1、YS/T568.9-2008氧化锆、氧化铪化学分析方法氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定电感耦合等离子体发射光谱法1范围本部分规定了氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆含量的测定方法。本部分适用于氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆含量的测定。测定范周见表1。表1元素检测范围/%元素检测范围/%Al0.02-0.7Ca0.00-0.5Zr0.15Fe0.0041Mg0.004-1Mn0.004-0.5Mo0.004-1Xa0.11Ni0.004-0.5Ti0.004-1V0.004-1Zn0.004-12方法提要试样用氢氟酸、硝酸
2、分解,在此介质中,使用电感耦合等离子发射光谱仪,于各元素选定的波长处测量其质量浓度。3试剂3.1硝酸(p1.42g/mL),优级纯。3.2氢氟酸(p1.13g/mL),优级纯。3.3标准贮存溶液3.3.1钠标准贮存溶液:称取2.5421g氯化钠(预先在400C450C灼烧至恒量,无爆裂声,冷却至室温后使用),先溶于少量水中,再移入1000L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钠。3.3.2铝标准贮存溶液:称取1.0000g纯铝(99.99%)于200mL烧杯中,加人30mL盐酸(1十1),加热使其溶解,冷却。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铝。3.3.3钙标准贮存溶液:称取2.4971g预先在105C110C十燥至恒量的碳酸钙于300mL烧杯中,加人20mL水,然后滴加盐酸(1十1)至完全溶解,再加入10L盐酸,煮沸除去二氧化碳,取下冷却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钙。3.3.4铁、镍、锌、镁标准贮存溶液:分别称取1.0000g纯铁、纯锌、纯镍、纯镁(99.99%)于一组200mL烧杯中,分别加入15mL硝酸(1+1),加热使其溶解,煮沸除去氮的氧化物,冷却。分别移人一