1、中华人民共:国有色金属行业标准济化学分析方法弟2部分:铝量的测定铬天青S溴代十四烷基吡啶胶束增溶分光光度法YS/T227.2-2010中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址,cn电话:6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销开本88012301/16印张0.5字数9千字2011年1月第一版2011年1月第一次印刷书号:1550662-21506如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533YS/T227.2-2010贮存于塑料瓶中。3.17百里酚蓝溶液(2gL):称取0.20g百里酚
2、蓝,溶于50mL乙醇中,用水稀释至100mL。3.18标准贮存溶液:称取0.1000g铝(99.95%),置于100mL烧杯中,加入20mL盐酸(3.6).低温加热溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含100g铝。3.19铝标准溶液:移取5.00mL铝标准贮:存溶液(3.18),置于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1g铝。4仪器分光光度计。5试样样品粒度不大于0.25mm。6分析步聚6.1试料称取试样1.00g,精确至0.001g。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6,1)置于250mL烧杯中,加5mL盐酸
3、(3.1),3m1硝酸(3.2),低温加热溶解并蒸干。加3mL盐酸(3.1)蒸干,重复一次。6.3.2加入20mL盐酸(3.6)用以清洗表皿及杯壁上的筛化合物,加热溶解盐类,加30mL40mL水,加热至微沸,在不断搅拌下,加30mL亚硫酸(3.5),微沸5mim,取下,用少量水吹洗表皿及杯壁,加2mL抗坏血酸溶液(3.9),搅匀,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。6.3.3放置澄清后,移取20.00mL上清溶液,置于50mL容量瓶中。6.3.4滴加1滴百里酚蓝溶液(3.17),滴加氨水(3.8)和盐酸(3.7),使溶液由红色到橙红色(pH值2左右),加2mL邻菲啰啉溶液
4、(3.10)、5mL铬天青S澳代十四烷基吡啶混合溶液(3.13)、5mL乙酸乙酸铵缓冲溶液(3.l6),摇匀,放置5min,用水稀释至刻度,摇匀,放置5min(从显色到测定结束,显色液应保持温度25士5)。6.3.5倾出部分溶液于1cm比色皿中,以水为参比,在分光光度计,于波长610nm处,测其吸光度。6,3.6减去试料空白的吸光度,从T作曲线上查出相应的铝量。6.4工作曲线的绘制6.4.1分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL铝标准溶液(3.19),置于一组50mL容量瓶中,以下按6.3.4操作。6.4.2倾出部分溶液于1cm比色皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长610nm处测量吸光度,以铝量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。2