1、Ys/T575.4-20075分析步骤5.1试料称取0.1g0.2g试样(4)，精确至0.0001g。5.2测定次数对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。5.3测定5.3.1将试料(5.1)放人30mL银坩埚中，加3g氢氧化钠(3.1)覆盖于其上，盖上坩埚盖，置于750C士10C的马弗炉中，熔融20min(空白熔融5min)。取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着在坩埚内壁，冷却。5.3.2将银坩埚置于250mL烧杯中，加30mL热水，待熔融物脱落后，用盐酸(3.5)和热水洗出坩埚，加25mL盐酸(3.3)，盖上表皿。加热至尽沸，滴加二氯化锡溶液(3.11)至淡黄色，加水至100mL左右，加1
2、mL钨酸钠溶液(3.12)，滴加三氯化钛溶液(3.10)至刚出现蓝色。随即用重铬酸钾标准溶液(3.15)滴定至无色（不计取读数）。注：空白试验应在盐酸酸化前加热煮沸除尽过氧化氢。5.3.3立即加10L硫酸-磷酸混合溶液(3.8)，4滴二苯胶磺酸钠指示剂溶液(3.13)，用重恪酸钾标准溶液(3.15)滴加至稳定的紫蓝色即为终点。5.3.4试剂空白按分析步骤5.3.1一5.3.2操作，但在(5.3.3)未加硫酸-磷酸混合溶液之前，先加5,00mL硫酸亚铁铵溶液(3.14)，所用重铬酸钾标准(3.15)1积为A,再向溶液中加5.00mL硫酸亚铁铵溶液(3.14)，仍以重铬酸钾标准溶液(3.15)滴定
3、至终点，记取体积为B。再重复加硫酸亚铁铵溶液(3.14),用重铬酸钾标准溶液(3.15)滴定，当B值为一定恒定值时，则A-B即为空白所用的重铬酸钾标准溶液(3.15)的体积(V,)。6分析结果的计算按公式计算三氧化二铁的质量分数(%)：(Fe,0,)=Y-VocX0.15971o0式中：V一滴定试料溶液时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为笔升(mL):V。一滴定空白溶液时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(L):c一重铬酸钾标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L):一试料的质量，单位为克(g):0.1597一三氧化二铁的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol).7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范周内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r),超过重复性限()的情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：三氧化二铁的质量分数/%：10.2019.3024.90重复性限r/%:0.200.240.267.2允许差实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。2
