1、YS/T807.7-2012铝中间合金化学分析方法第7部分:铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围YS/T807的本部分规定了铝中间合金中铍含量的测定方法。本部分适用于铝中间合金中铍含量的测定。测定范围:0.50%6.50%。2方法提要试料用盐酸溶解,以乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钠为掩橄剂,在H值为9.5的氨-硝酸铵缓冲溶液中,铍与依莱铬氰兰R(SCR)、溴化十六烷基三甲基铵(CTAS)形成三元络合物,于分光光度计波长560nm处测量其吸
2、光度。3试剂除非另有说明,在分析中仅使用优级纯记剂和亚佛水或不含钾的裘馏水。3.1盐酸(1十1)。3.2硝酸(p=1.42g/m)。3.3酒石酸钠溶液(200g/L,需过滤)。3.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(100g/L,需过滤)。3.5对硝基苯酚溶液(0.2g/1)。3.6氮水(p=0.90g/m1)。3.7依莱铬氰兰R(2g/L):称取0.500gSCR于250mL烧杯中,加入2mL硝酸(3.2),用玻璃棒搅匀,再加入约150mL水使之溶解完全,移入250m容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀(如浑浊需过滤)。3.8溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)溶液(4g/L):称取1.000 g
3、CTMAB于250mL烧杯中,加入约150mL水、10mL乙醇,搅、温热使之溶解完全,移入250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀(使用时如果出现结晶可温热至清亮)。3.9氨-硝酸铵缓冲溶液:称取51.8g硝酸铵溶解于约400mL水中,加入65mI氨水(3.6),混匀。用氨水(3.6)或硝酸(1+1)调整至pH值为9.5(pH计测定),移入500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。3.10铍标准贮存溶液3.10.1配制:称取2.00g硫酸锁(BeS(),4H,()溶解于100mL水中,过滤于1000mL容量瓶中,加人340mL盐酸(3.1),以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL约含0.1mg铍。也可以用硝酸皱、碳酸铍配制铍标准贮存溶液。3.10.2标定:移取50.00mL溶液(3.10.1)于250mL烧杯中,加入30mL水,加热至沸,取下,加入1