1、YS/T556.6-2009锑精矿化学分析方法第6部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法1范围YS/T556的本部分规定了锑精中硒量的测定方法。本部分适用于锑精矿中硒量的测定。测定范围：0.0003%0.050%。2方法提要试料用土水溶解，加酒石酸掩被基体梯，在氢化物发生器中，硒与硼氢化钾生成氢化物，由氩气导人石英炉原子化器中，在原子荧光光谱仪上测量硒的荧光强度。3试剂及材料除非另有说明，本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水。3.1硼氢化钾。3.2盐酸(pl.19g/mL)。3.3硝酸(pl.42g/mL)。3.4土水（用时现配）。3.5盐酸(1十1)。3.6氢氧化钠溶液(100g/L
2、)。3.7硼氢化钾溶液(15g/L)。称取7.5g硼氢化钾(3.1)，加25mL氢氧化钠溶液(3.6)，溶解完全，加水定容至500mL。用时现配。3.8酒石酸溶液(200g/1)。3.9标准溶液。3.9.1硒标准贮仔溶液称取0.1000g纯硒(se99.99%)于100mL烧杯中，加入5mL硝酸(3.3)，沸水浴上加热溶解并蒸干，冷却，加水溶解清亮，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含硒100g。3.9.2晒标准溶液移取1.00mL硒标准贮存溶液(3.9.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含硒1g。3.9.3硒标准溶液移取10.00mL硒标准溶液(3.9.2)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含硒0.1g。3.10材料。氩气（99.99%）。4仪器原子荧光光普仪，附硒特种空心阴极灯。
