1、YS/T509.3-2008锂辉石、锂云母精矿化学分析方法二氧化硅量的测定重量-钼蓝分光光度法1范围本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中二氧化硅含量的测定方法。本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围:50%。2方法提要试料用氢氧化钾-氢氧化钠混合熔剂分解,用水浸出,盐酸酸化,加人聚环氧乙烷作凝聚剂,用重量法-钼蓝光度法测定二氧化硅量。锂云斗精矿需加硼酸以消除氟的干扰。3试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和:水或与其纯度相当的水。3.1氢氧化钾(优级纯)。3.2氢氧化钠(优级纯)。3.3无水乙醇。3.4氢氟酸(ol.15g/mL)。3.5盐酸(pl.19g/mL
2、)。3.6盐酸(1十1)。3.7盐酸(1十49)。3.8硫酸(1十1)。3.9硫酸(3+97)。3.10钼酸铵溶液(20g/L)。3.11硝酸银溶液(1g/1)。3.12硼酸饱和溶液。3.13对硝基酚溶液(1g/L)。3.14氢氧化钾溶液(100g/L)。3.15聚环氧乙烷溶液:称取0.25g聚环氧乙烷溶于250mL水中,如混浊加入1滴盐酸(3.6),移人塑料瓶中保存(可稳定两周左右)。3.16还原溶液3.16.1溶解0.7g无水亚硫酸钠于30mL水中,加入0.15g1-氨基-2-茶酚-4-磺酸,使其溶解。3.16.2溶解9g亚硫酸氢钠于70mL水中。3.16.3将溶液(3.16.1和3.16
3、.2)混匀,装人塑料瓶中,避光保存。3.17二氧化硅标准溶液:称取0.1000g预先在1000C灼烧1h并冷至室温的二氧化硅(99.9%以上),置于预先盛有1g无水碳酸钠的30mL铂坩埚中,加入3g无水碳酸钠,在950C1000C高温炉中熔融至熔体为亮红色并清澈透明,取下,冷却。用滤纸擦净坩埚外壁。将坩埚置于预先盛有100L热水的塑料杯中,浸出,用热水洗出坩埚,溶液冷至室温,移入1000L容量瓶中,用水稀释至刻度,混YS/T509.3-20086.5工作曲线的绘制6.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL二氧化硅标准溶液(3.17)
4、分别置于一组100mL容量瓶中,加水至体积约为35mL,以下按(6.4.11)步骤进行。6.5.2将部分溶液(6.5.1)移入2cm比色皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长700nm处测量其吸光度。以二氧化硅量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算二氧化硅的质量分数,数值以%表示,按下式计算:w=m1-m100+m:Y1000l0mo XV式中:1一沉淀与铂坩埚用氢氟酸处理前后质量之差,单位为克(g):2一随同试样的空白用氢氟酸处理前后质量之差,单位为克(g):一自工作曲线上查得的二氧化硅质量,单位为毫克(mg);o一试料的质量,单位为克(g):V。一滤液总体积,单位为毫升
5、(mL):V一移取试液体积,单位为毫升(mL)。分析结果表示到小数点后二位。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的值,在以下给出的平均值范围,这两次结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情:不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。表1二氧化硅的质量分数/%54.0867.9276.07重复性限(r)/%0.250.250.278.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于0.50%。9质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时,也可用控制样代替),每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核。