1、YS/T928.6-2013镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法第6部分:硫酸根离子量的测定离子色谱法1范围YS/T928的本部分规定了镍、钻、锰三元素氢氧化物中硫酸根离子量的测定方法。本部分适用于镍、钻、锰三元素氢氧化物中硫酸根离子量的测定。测定范围:0.10%2.00%。2方法提要试料以盐酸溶解,挥发除去过量盐酸,经阳离子交换树脂柱去除金属离子,以离子色谱法测定其中硫酸根。以保留时间定性,以工作线法进行定量。3试剂除非另有说明外,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和电阻率不小于18.2M2cm的纯水。3.1碳酸钠,优级纯。3.2碳酸氢钠,优级纯。3.3硫酸钾,优级纯。3.4盐酸(p=1.19
2、g/mL),优级纯。3.5双氧水。3.6盐酸(1+9)。3.7碳酸钠溶液(0,35mol/L):称取37.1g碳酸钠(3.1)(105烘千2h)溶于1000ml水中。3.8碳酸氢钠溶液(0.25mol/L):称取21.0g碳酸氢钠(3.2)(105烘干2h)溶于1000mL水中。3.9碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液:各移取10mL碳酸钠溶液(3.7)和碳酸氢钠溶液(3.8)于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。3.10硫酸根标准存溶液:称取1.8142g硫酸钠(3.3)(105烘干2),以水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1L含1000g硫酸根。3.11硫酸根标准溶液:准确移取10.00mL硫酸根标准贮存溶液(3.10)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100g硫酸根。4仪器4.1离子色谱仪,配电导检测器。参考色谱条件参见附录A。4.2氢型阳离子交换树脂柱。4.3滤膜,0.45m。4.4注射器,2.5m。1