1、YS/T276.6-2011(3.2)低温加热溶解并蒸发至近干,加人5mL盐酸溶液(3.3),低温溶解盐类,取下冷却。用盐酸溶液(3.3)移入一组25mL容量瓶中,1份用盐酸溶液(3.3)稀释至刻度,混匀。5份留作绘制工作曲线。6.4.1.2将溶液于原子吸收光谱仪波长324.7nm、228.8nm、213.9nm处,使用空气-乙炔火焰,扣除背景,以盐酸(3.3)调零,分别测量铜、镉、锌的吸光度,从工作曲线上查出铜、镉、锌的质量浓度()。6.4.1.3工作h线的绘制分别移取1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜、镉、锌标准溶液(3.6.4)置于6.4.1.1留用的
2、容量瓶中,用盐酸溶液(3.3)稀释至刻度,混匀。以下按6.4.1,2进行。分别以铜、镉、锌质量浓度为横坐标,吸光度(诚去空白及试样的吸光度)为纵坐标,绘制铜、镉、锌工作曲线。6.4.2铜、镉、锌的质量分数0.0100%0.200%的样品分析6.4.2.1按表1称取试料(6.1),置于100mL烧杯中,加入10mL盐酸(3.1),1mL硝酸(3.2),低温加热溶解并蒸发至近干,加入5mL盐酸溶液(3.3),低温溶解盐类,取下冷却。用盐酸溶液(3.3)移入200mI的容量瓶中,以盐酸(3.3)稀释至刻度,混匀。6.4.2.2将溶液于原子吸收光谱仪波长324.7nm、228.8nm、213.9nm处
3、,使用空气-乙炔火焰,扣除背景,以盐酸(3.3)调零,分别测量铜、镉、锌的吸光度,从工作曲线上查出铜、镉、锌的质量浓度()。6.4.2.3工作h线的绘制移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL铜、镉、锌标准溶液(3.6.5)分别置于一组200mL容量瓶中,以盐酸溶液(3.3)稀释至刻度,混匀:以下按6.4.2.2进行。分别以铜、镉、锌的质量浓度为横坐标,吸光度(减去空白吸光度)为纵坐标,丝铜、镉、锌工作曲线。7分析结果的计算按式(1)计算铜、镉、锌的质量分数心、2,数值以%表示:.a=PVX10-100式中:p一白T作曲线上查得的铜、镉或锌的质量浓度,单位为微克每毫升(g/mL):V一试液体积,单位为毫升(mL):m一试料的质量,单位为克(g)。分析结果大于等于0,0100应保留三位有效数字,小于0.0100应保留两位有效数字。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2、表3、表4数据采用线性内插法获得。表2重复性限c/%0.000210.000490.00210.00620.02360.181r/%0.000060.000090.00050.00060.00290.008