1、YS/T325.5-20093.18.1配制称取1.308g金属锌（锌的质量分数99.95%）置于300mL烧杯中，以尽量少的盐酸(3.3)溶解后，调至pH2一pH3,移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.18.2标定移取10.00mL铝标准溶液(3.17)(V,)于300mL烧杯中，加30mLNa2EDTA标准溶液(3.16)，以下按5.3.55.3.7进行。按式(1)计算锌标准滴定溶液的实际浓度：c=pVX10344(1）26.98V2式中：c一锌标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL):p一铝标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；V,一移取铝标
2、准溶液的体积，单位为毫升(mL):V2一标定时所消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(L):26.98一铝的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。取3份进行标定，其所消耗的锌标准滴定溶液的体积极差不超过0.10L,取其平均值。否则重新标定，结果保留四位有效数字。4试样厚度不大于1mm的碎屑。5分析步骤5.1试料按表1称取试料(4)(o),精确至0.心01g。表1试料量铝的质量分数/%试料量/g1.00-3.500.4003.50-7.000.2005.2测定次数独立地进行二次测定，取其平均值。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于300mL烧杯中，加入10mL硝酸(3.2)，加热溶解完全，
3、煮沸除去氮氧化物。5.3.2加水至体积约为80mL,滴加氨水(3.6)至产生少量沉淀（要边滴加边用玻璃棒搅拌，操作时要尽量不使沉淀附在烧杯内壁上)，立即滴加盐酸(3.4)使沉淀刚好溶解。加入70mL缓冲溶液(3.7)，10mL盐酸羟胶溶液(3.8)和6mL苦杏仁酸溶液(3.9)，加热煮沸，加入25mL苯甲酸铵溶液(3.10)，充分搅拌后，于电热板低温处放置20im,使沉淀陈化。5.3.3用快速定量滤纸过滤，以热苯甲酸铵洗液(3.11)洗涤烧杯二次、洗涤沉淀二次。用玻璃棒将大部分沉淀移人原烧杯中，再分3次滴加10mL热盐酸(3.4)以溶解滤纸上剩余沉淀，在每次加完热盐酸(3.4)后，用热水洗涤沉淀及滤纸1一2次，最后用热水洗涤滤纸4次。加热煮沸使沉淀完全溶解，冷却。5.3.4按表2加入Na2 EDTA标准溶液(3.16)。2
