1、Ys/T539.9-2009氰酸饺溶液(3.12)，继续用硫代疏酸钠标准滴定溶液(3.15)滴定至溶液呈乳白色。按式(1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定度：T=eVV44(1）式中：T一硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/L)；p一铜标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL):V。一滴定所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):V,一移取铜标准溶液(3.14)的体积，单位为毫升(mL)。4分析步骤4.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1铜的质量分数/%试料质量/g1.003.001.003.00-5.000.504.2测定次数独立地进
2、行两次测定，取其平均值。4.3空白试验随同试料做空白试验。4.4测定4.4.1将试料(4.1)置于500mL烧杯中，冰入15mL盐酸(3.4)、2mL硝酸(3.5)低温加热溶解难溶试样可加0.5g氟化铵助溶，待试样全部溶解后加20mL磷酸(3.7)，20mL硫酸(3.9)，继续加热蒸发至冒硫酸烟。冷却，加250mL300mL水，溶解盐类，在不断搅拌下加60mL80mL硫代硫酸纳溶液(3.10)，煮沸约10min,使沉淀凝聚。4.4.2以中速滤纸过滤，用热水将沉淀全部转人滤纸上，用水洗涤沉淀及滤纸57次，将滤纸连同沉淀置于瓷坩埚中，灰化，在500C550C灼烧10mi,冷却，加4g5g焦硫酸钾(
3、3.1)，在700C750C加热熔融5min10min,冷却。将坩埚放入300mL烧杯中，加20mL热水，滴加几滴硫酸(3.9),加热浸出熔块，待熔块溶解，用水洗出坩埚，冷却。4.4.3加0.5g氟化铵(3.3)，滴加氨水(3.11)至溶液呈现蓝色，加3mL冰乙酸(3.8)、3g碘化钾(3.2)在暗处放置2mi,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(3.15)滴定至溶液呈淡黄色。加5mL淀粉溶液(3.13)、10mL硫氰酸铵溶液(3.12)，继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液(3.15)滴定至溶液由蓝色转为乳白色为终点。5分析结果的计算铜含量以铜的质量分数计，数值以%表示，按公式(2)计算：=T(Y-V.)X101o0(2）nlo式中：T一硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定度，单位为笔克每笔升(mgL):V一滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(L):
