1、YS/T74.7-2010镉化学分析方法第7部分:铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法警告一使用有机试剂时建议戴口罩,在通风设施良好的地方操作。1范围YS/T74的本部分规定了镉中铁量的测定方法。本部分适用于镉中铁量的测定。测定的范围:0.0005%0.010%。2方法原理在盐酸(3十2)介质中,用乙酸异戊酯萃取三价铁,以盐酸羟胺溶液反萃取并将其还原为二价,与大量镉及干扰元素分离,其他少量干扰元素以乙二胺四乙酸二钠掩蔽。在微酸性介质(pH5pH6)中,二价铁与1,10-二氮杂菲形成有色配合物,于分光光度计波长0m处,测量其吸光度。3试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为:布纯的试剂和二次蒸榴
2、水或相当纯度的水。3.1硝酸(pl.42g/mL),优级纯。3.2盐酸(pl.19g/mL),优级纯。3.3硫酸(pl.84g/mL),优级纯。3.4乙酸异戊酯。3.5氨水(p0.90g/mL)。3.6过氧化氢(30%)。3.7硝酸(1十1)。3.8盐酸(1十1)。3.9盐酸(3十2)。3.10硫酸(1十1)。3.11氨水(1十1)。3.12盐酸羟胶溶液(20g/L)。3.13乙酸铵溶液(400g/L)。3.14乙二胺四乙酸二钠溶液(100g/L):称取10g乙二胺四乙酸二钠,溶于水中,加数滴氨水(3.5),搅拌至溶解完全,用水稀释至100mI。3.151,10-二氨杂菲溶液(CzHN2H(O)(5g/1):称取0.5g1,10-二氮杂菲溶于水中,加入数滴盐酸(3.8),搅拌至溶解完全,用水稀释至100mL。3.16铁标准旷存溶液:称取0.1000g金属铁(99.99%)加入10mL硫酸(3.10),加数滴过氧化氢(3.6),加热至溶解完全。冷却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100ag铁。