1、YS/T37.2-20075.4.4将铂坩埚移至防尘手套箱内。加入0.5mL硫酸(3.4)、0.5mL水，滴加约0.05mL氢氟酸(3.6),室温放置1h(或在约45C水浴上放置20min)。加4mL弸酸(3.7)，放置5min,将试液移入塑料试管中。5.4.5加1mL钥酸铵(3.8)，将试管置于约30C水浴中保持20min,加0.5mL洒石酸(3.9)，放置10min,加1mL硫酸(3.5)，0.5mL还原剂溶液(3.10)，放置15min。5.4.6将部分试液(5.4.4)移人30mm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度。从T作曲线上查出相应的硅量。5.5工作曲线
2、的绘制移取0mL,0.10mL,0.20mL.0.30mL,0.40mL,0.50mL硅标准溶液(3.12)，分别置于一组塑料试管中，加入0.5mL硫酸(3.4)，用水稀释至1mL,滴加约0.05mL氢氟酸(3.6)，加4mL硼酸溶液(3.7),放置5min。以下按5.4.4和5.4.5进行。减去试剂空白的吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算与表述按式(1)计算硅的质量分数s,数值以%表示：s=m:-m）101004(1）mo式中：m2一白T作曲线上查得试料的硅量，单位为微克(ug:,一月工作曲线上查得空白试验的硅量，单位为微点(g):o一试料的质量，单位为克(g)。7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于衣：所列允许差。表1单位为%硅的质量分数允许差0.00001-0.000030.000010.00003-0.00010.00002
