1、GA/T1795-2021c)进样口温度:280:d)传输线温度:250:e)离子源温度:230;f)进样方式:分流进样,分流比为20:1;g)载气:高纯氨气:h)柱流量(恒流):1.0mL/min:i)质量范周:40u一500u:j)采集方式:全扫描:k)溶剂延迟时间:3min。7.1.2.2进样分别吸取样品空白(甲醇)、样品溶液、标准溶液空白(甲醇)和定性用标准工作溶液,按7.1,2.1条件进样分析。或根据实际需求,再分别吸取标准溶液空白(甲醇)和定性质控标准工作溶液,按7.1.2.1条件进行分析。7.2定量分析7.2.1外标单点法7.2.1.1含量预分析根据实际需求,称取10mg100m
2、g样品置于其盖离心管中,加入10mL,甲醇,密封并振荡10min,以不低于4000r/min离心5min,取上清液作力样品溶液,供GC分析。或根据实际需要,将上清液用甲醇稀释,稀释液作为样品溶液,供G分析,采用外标单点法定量用标准工作溶液作为定量参照。按照公式(1)计算样品中日标物的预分斯含量。w=xAXVx(V:+V,)x 100%(1)A。XV2Xm式中:一样品中目标物的含量:00一外标单点法定量用标准工作溶液中目标物的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL):A一样品溶液中日标物的色谱峰面积值:A。一外标单点法定量用标准T作溶液中目标物的色谱峰面积值:V一样品初次定容体积,单位为毫升(m):V2一从V1中移取的体积,单位为毫升(mL):一将V2稀释时加入甲醇的体积,单位为毫升(mL):一样品的称量质量,单位为毫克(mg)。7.2.1.2准确定量7.2.1.2.1称量重量的计算根据预分析中MDAI、2AI、5-EAPB含量测定结果,选择合适的定容体积、稀释倍数(样品提取操作参数参见附录B中表B.1),并按照公式(2)计算出样品称量质量(),使样品溶液中目标物的浓度在所用标准工作溶液浓度的(100士30)%范围内。m=oXVX D