1、GA/T1644-2019前言本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会(SAC/TC179/SC1)提出并归口。本标准起草单位:公安部物证鉴定中心、福建省公安厅。本标准主要起草人:常颖、高利生、李航麒、郑珲、张春水、赵阳、贺剑锋、翟晚枫、黄星、刘克林、李彭、赵彦彪、郑晓雨、杨虹贤、徐鹏、钱振华。GA/T1644-2019d)柱温:35:e)进样体积:5L:f)流速:0.3mL/min:g)离子源:电喷雾离子源(ESI):h)检测方式:正离子模式:i)扫
2、描模式:多反应监测MRM:j)雾化气、干燥气和碰撞气:均为高纯氨气;k)雾化气压力:25psi:1)千燥气温度:350:m)干燥气流量:10L/mim:n)定性离子对、定量离子对和毛细管出口电压(Fragmentor),碰撞能量(CE):质谱参考条件见表2。表2质谱参考条件名称定量离子对定性离子对毛细管出口电压/V碰撞能量/eV164.2131.120甲卡西铜164.2131.185164.277.250150.1117.025卡西酮150.1117.080150.1105.120178.218.2104-甲基甲卡西酮178.2160.26179.2145.1207.1.2.2进样分别吸取(空
3、白)甲醇溶液、标准工作溶液和样品提取液适量,按71,2.1条件进样分析。7.1.3记录分别记录标准物质和样品中目标物的保留时间、定性离子对及离子丰度比。7.2定量分析7.2.1含量范围预分析预分析的目的在于要对样品中的甲卡西酮、卡西酮和4甲基甲卡西酮含量进行初测,以计算准确定量分析时所用样品的称量重量,从而保证准确定量时样品溶液中目标物的最终浓度尽可能接近所使用标准工作液的浓度。如果样品溶液中目标化合物的浓度过高,可适当减少样品称量重量,或将样品提取液用甲醇稀释后进行分析。如果样品溶液中目标化合物的浓度过低,可适当增加样品称量质量,或将样品提取液挥干、定容后进行分析。按照式(1)计算样品中目标组分的含量。w=C.XAXV.X,+V)1o0%4(1)Ao X V2 Xm