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法庭科学 疑似毒品中左旋甲基苯丙胺和右旋甲基苯丙胺检验 液相色谱和液相色谱-质谱法 GAT 1933-2021.pdf

上传人:la****1 文档编号:56840 上传时间:2023-02-07 格式:PDF 页数:16 大小:1.70MB
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资源描述

GA/T1933-2021d)离心机:e)振荡器;D真空抽滤泵:g)超声波清洗器:h)移液器或移液管。7操作方法71定性分析7.1.1样品制备样品充分均质化,根据实际需求,称取10mg100mg于具盖离心管中,加人10mL定性提取溶剂,密封并振荡5min,以不低于4000r/min离心5min,取上清液,用定性提取溶剂稀释,稀释液经0.22um的水系微孔滤膜过滤,滤液作为样品溶液,供LC-MS分析。7.1.2仪器检测7.1.2.1液相色谱-质谱仪条件以下为参考条件,可根据不同品牌仪器和不同样品等实示情况进行调整:a)色谱柱:LUXAMP(4.6mm100mm3.m)或其他等效柱:注:I.UXAMP柱为Phenomenex公司产品的商品名登.茶出这一信息是为了方便本文件的使用者.并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同出效果,如可使川这些等效产品。b)柱温:30:c)流动相:A:碳酸氢铵-氨水缓社双,3:甲醇:d)洗脱:梯度洗脱程序见表1;表1梯度洗脱程序时间流动相A流动相3min030%70%1230%70%12.50%100%15.50%100%16.530%70%2030%70%e)流速:0.4mL/minf)进样量:5L:g)离子源:电喷雾离子源:h)检测模式:正离子模式;i)毛细管电压:5000V:j)千燥气:l0L/min:

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