1、DL/T2294-20216.2分液漏斗:规格同GB/T5476。63电导率仪:分辨力不低于0.1S/cm.6.4称量瓶:p4020mm。6.5容量瓶:100mL.6.6移液管:1mL,2mL,5mL,10mL,20mL,100mL。67锂离子浓度测试仪:原子吸收光谱仪,或电感耦合等离子体光谱仪。6.8滴定管:25mL,分度值0.1mL。6.9分析天平:精度0.1mg。6.10具塞三角瓶:250mL。6.11电热恒温水浴锅:水温波动3。6.12三角瓶:250mL。7试验步骤7.1样品7.1.1按GB/T5475规定的方法进行取样。7.1.2量取大约100L供货态锂型树脂置于预处理装置中,用水洗
2、涤树脂,至流出液电导率降低至4 uS/cm7.1.3按GBT5757规定的方法除去树脂外部水分,置于你量瓶中,盖紧盖子备用。72锂型基团容量的测定7.2.1用分析天平称取交换柱中制备的树胎样.6.8g1.2g(精确至0.1mg),质量记为m1,置于交换柱中,加入约5mL水,并保证树脂层中泡。7.2.2在分液漏斗中加入约90mL1mo盐酸溶液(5.2),以2mL/min3 mL/min的流速通过树指层,用容量瓶收集流出液,定容至100mL。7.2.3标准工作曲线的绘制。用锂标准工作溶液(5.4)配置锂离子含量为0mgL、0.25mgL、0.50mgL、0.75mg/L、1.00mgL、1.50m
3、gL的系列标准溶液。按照锂离子浓度测试仪仪器说明书,将仪器调整至测俚的最佳工作状态,于波长670.8m处,以试剂空白为参比,测定吸光度。以锂含量(gL)为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线,相关系数应不低于0.999。72.4将流出液用水稀释约200倍(稀释倍数为D,可根据不同仪器要求进行调整)至锂离子浓度在工作曲线范围内,用锂离子浓度测试仪在与绘制工作曲线的条件下测定其吸光度,根据工作曲线计算对应的Li浓度c。注:若需测定工含量,则可采用锂标准物质和能测定工同位素含量的仪器,参照本方法进行。7.3氢型基团容量的测定7.3.1用分析天平称取交换柱中制备的树脂样品10g(精确至0.1mg),质量记为2,置于干燥的具塞三角瓶(6.10)中。7.3.2用移液管吸取1001mL0.1mo1L氢氧化钠标准溶液,分别加至具塞三角瓶,摇匀,将瓶塞盖严,放置在40水浴锅中浸泡2h,取出,冷却至室温。7.3.3用移液管从具塞三角瓶(6.10)中取出20L浸泡液(不得吸出树脂颗粒)置于三角瓶(6.12)中,加入50mL水和3滴5滴混合指示剂。7.3.4用0.1moL盐酸标准溶液(5.7)滴定至微紫红色保持15s不褪色,即为终点,记求所耗用盐酸标准溶液的体积。2