1、HPLC法测定紫参胶囊中芍药苷的含量HPLC法测定紫参胶囊中芍药苷的含量：建立紫参胶囊中芍药苷的测定方法，采用高效液相色谱法，色谱柱：KromasilC18柱，流动相：乙腈-1%磷酸溶液30：70，流速：1.0mlmin-1,检测波长：270nm。芍药苷在之间线性关系良好，r=0.9998；平均加样回收率为98.9%，n=5,RSD=0.8%。该方法操作简单，别离效果好，重复性好，可以用于紫参胶囊的质量控制。关键词：紫参胶囊；芍药苷：含量测定；HPLC紫参胶囊是在中医理论指导下研发的新中药复方制剂，由紫河车、太子参、白芍、酸枣仁、茯神等十味中药组成，具有温肾填精，双调阴阳的成效，用于绝经期综合
2、症，闭经，月经不调，不孕症等。芍药苷为方中主药白芍中主要有效成分，但原标准中仅对其定性鉴别没有含量测定方法。为控制产品质量，保证疗效，我们建立了制剂中芍药苷的含量测定方法。DeterminationofPaeoniflorininZishenCapsulesbyHPLCChengShi-Yun1,HaoZi-Xin2(1.AnhuiProvincialInstituteforFoodandDrugControl,hefei,230051;2.AnqingInstituteforDrugControl,Anqing,Anhui)ABSTRACTAHPLCmethodforthedetermina
3、tionofpaeoniflorininZishenCapsuleswasestablished.AKromasilC18columnwasuesdwithacetonitrileandwaterandphosphoricacid(30:70:1)asthemobilephase.Theflowratewas1.0mlmin-1.Thedetectionwavelengthwas230nm.Thelinearrangewas(r=0.9998)andtheaveragerecovetywas%(n=5,RSD=0.8%).Themethodissimpleandsensitivewithgoo
4、dseparationefficiency.ItcanbeusedinthestandardofZishenCapsules.KEYWORDSHPLC;ZishenCapsules;paeoniflorin;determination1材料与仪器高效液相色谱仪，紫外检测器。芍药苷对照品中国药品生物制品检定所，批号：；紫参胶囊某医院提供；甲醇、乙腈为色谱纯，重蒸水，其它试剂为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：KromasilC18柱4.6mm250mm,5m，流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液15：85，流速：1.0mlmin-1,检测波长：230nm，柱温：25；进样量：20l。理论板数：
5、大于。别离度：。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品mg，置ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液ml置ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。2.2.2样品溶液的制备取本品20粒的内容物研细混匀，取约g,精密称取，置具塞锥形瓶中，精密参加甲醇50ml，称定重量，超声处理功率250W,频率5kHz30分钟，放置至室温，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液即得。2.2.3阴性对照溶液的制备取缺白芍的处方药，按样品溶液制备方法制备阴性对照溶液。2.3线性关系考察分别精密量取对照品溶液浓度4，8，12，16，
6、20l注入液相色谱仪，按上述色谱条件在230nm波长处测定，以进样量为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，经回归处理，方程：结果说明，芍药苷进样量在范围内线性关系良好。2.4精密度考察精密吸取同一对照品溶液连续进样5次，每次20l，测定峰面积，RSD为0.6%，说明精密度良好。2.5重复性试验精密称取同一批号样品5份按供试液制备方法制备，依法测定。结果芍药苷平均含量是mgg-1,其RSD为1.2%，说明本品测定方法重复性良好。2.6稳定性试验取同一供试品溶液分别在配制后0，2，4，6，8，12，24进样20l，测定峰面积，RSD为1.6%，结果显示，供试品溶液在12小时内根本稳定。2.7阴
7、性对照试验取对照品溶液、样品溶液、阴性对照溶液，按本文条件各进样20l，色谱图见图1，在本文条件下，阴性对照无干扰。2.8加样回收率试验精密称取含量的同一批批号：，含量：mgg-1的样品9份，分别精密参加芍药苷对照品ml，按上述含量测定方法测定，结果见表1。表1加样回收率试验结果样品中含量参加量测得总量回收率平均回收率RSDmgmgmg%1.50130.40961.49800.40961.49020.40961.50311.51221.50721.49501.51681.50362.9样品含量测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20l，注入液相色谱仪，测定峰面积，按外标法计算含量，结果3批
8、样品批号：含量分别为mgg-1。3讨论对供试品溶液提取条件进行了考察，分别采用甲醇50甲醇作为溶剂，结果以甲醇提取效果较好；另外对提取时间进行考察，结果发现超声提取30分钟即能将芍药苷提取完全。对芍药苷甲醇液进行光谱扫描，在波长230nm处有最大吸收，根据2023年版药典，本文选择测定波长为230nm。芍药苷的含量测定方法已有多篇文献报道,本文建立的方法具有样品处理简单，本品含量测定理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于时，样品别离良好，重复性好，阴性无干扰，加样回收率高，为完善质量标准提供了方法和依据。1国家药典委员会.中国药典一部S.北京：化学工业出版社，2023：.2顾海霞.高效液相色谱法测定孕康口服液中芍药苷的含量J.安徽医药，2023，1211：1051.3李红，胡静.高效液相色谱法测定固本益肠胶囊中芍药苷的含量J.中国药事，2023，212：738.4陈世虎，陈志成.HPLC法测定保胎无忧片中芍药苷的含量J.中成药，2023，274：470.5王玉，魏英勤，王伟等.RP-HPLC法测定四物汤中芍药苷的含量J.中成药，2023，278：910.6孙景卫，丁吕成，贾善学.RP-HPLC法测定胃肠舒片中芍药苷的含量J.中国药师，2023，812：1007.
