1、 学生姓名：常子山 专 业：材料化学 指导老师：白玉兰 汇报提纲汇报提纲 1 研究背景研究背景 2 柠檬酸体系的探索研究柠檬酸体系的探索研究 3 尿素体系的探索研究尿素体系的探索研究 4 论文总结论文总结 1 1 研究背景研究背景 2020世纪世纪8080年代，纳米技术横空出世，并得到飞速发年代，纳米技术横空出世，并得到飞速发展，至今方兴未艾！展，至今方兴未艾！纳米材料则具有表面效应、小尺寸效应、量子效应、纳米材料则具有表面效应、小尺寸效应、量子效应、以及宏观量子隧道效应等，因此应用于各种领域。以及宏观量子隧道效应等，因此应用于各种领域。纳米氧化铬更是可用作冶金材料、颜料、着色剂、纳米氧化铬更
2、是可用作冶金材料、颜料、着色剂、耐火材料、研磨剂、热喷涂材料以及光学催化剂材耐火材料、研磨剂、热喷涂材料以及光学催化剂材料，用途广泛。料，用途广泛。纳米氧化铬纳米氧化铬 的制备方法的制备方法 1 固相法固相法 2 液相法液相法 3 气相法气相法 低温燃烧合成法的相关简介低温燃烧合成法的相关简介 1、低温燃烧合成法（LCS）在SHS的基础上发展起来的，将湿化学和氧化还原反应相结合，拥有很多其他方法所不具有的优点！2、这种方法的相关原理现在也还不是很系统，一般认为是与原料在反应过程中的氧化还原反应有关!3、该方法的影响因素有很多，例如燃料和络合剂的种类、用量、燃烧方式、点火温度、pH值等等！4、目
3、前该方法主要应用于氧化物及其氧化物粉体的制备上。低温燃烧合成技术 2 2 以柠檬酸为有机燃料的低温以柠檬酸为有机燃料的低温燃烧合成体系燃烧合成体系 试验方法试验方法 1、用电子天平称取一定比、用电子天平称取一定比 例物例物料，溶于料，溶于30ml蒸馏水；蒸馏水；2、将烧杯放置在将烧杯放置在80恒温水浴恒温水浴锅中加热搅拌，并适当调节锅中加热搅拌，并适当调节pH值，蒸发值，蒸发2-2.5h制备溶胶；制备溶胶；3、将蒸发制得的溶胶蒸发引燃，、将蒸发制得的溶胶蒸发引燃，进行比较分析。进行比较分析。结果与讨论结果与讨论 1原料化学配比对反应和产物的影响原料化学配比对反应和产物的影响 2 聚乙烯醇的加入
4、对反应现象和产物的影响聚乙烯醇的加入对反应现象和产物的影响 3 pH值对反应现象和产物的影响值对反应现象和产物的影响 4 燃烧方式对反应和产物的影响燃烧方式对反应和产物的影响 5 点火温度对反应和产物的影响点火温度对反应和产物的影响 原料化学配比对反应和产物的影响原料化学配比对反应和产物的影响 硝酸铬硝酸铬:柠檬酸柠檬酸 实验现象实验现象 产物状态产物状态 1:1 灰白烟，无火焰 灰黑色颗粒状 1.2:1 灰白烟，有不明显火星 灰绿色颗粒状 1.5:1 冒白烟，出现少量火焰冒白烟，出现少量火焰 灰绿色颗粒状灰绿色颗粒状 2.0:1 冒白烟，无火焰 绿色胶状物 结论：原料化学为结论：原料化学为1
5、.5:1时，产物较好。时，产物较好。聚乙烯醇的加入对反应和产物的影响聚乙烯醇的加入对反应和产物的影响 聚乙烯醇（聚乙烯醇（W%W%）燃烧现象燃烧现象 产物状态产物状态 1%1%冒白烟，少量黄色火焰冒白烟，少量黄色火焰 灰绿色颗粒状产物灰绿色颗粒状产物 3%3%冒白烟，少量黄色火焰冒白烟，少量黄色火焰 灰绿色微量团聚颗粒灰绿色微量团聚颗粒 5%5%冒白烟，出现黄色火焰冒白烟，出现黄色火焰 灰绿色蓬松絮状物灰绿色蓬松絮状物 10%10%冒白烟，出现黄色火焰冒白烟，出现黄色火焰 灰绿色蓬松絮状物灰绿色蓬松絮状物 pHpH值对反应现象和产物的影响值对反应现象和产物的影响 pHpH 实验现象实验现象 产
6、物状态产物状态 2 沸腾、短暂白烟后出沸腾、短暂白烟后出现少量黄色火焰现少量黄色火焰 灰黑色颗粒状灰黑色颗粒状物物 4 沸腾、沸腾、少量白烟后出现少量白烟后出现黄色火焰黄色火焰 灰绿色蓬松粉状物灰绿色蓬松粉状物 7 沸腾、大量白烟后零星沸腾、大量白烟后零星的出现火星，没有燃烧的出现火星，没有燃烧 灰色胶状物，略显灰色胶状物，略显蓬松蓬松 从以上分析可知，从以上分析可知，pH值过大或过小，可能影响整个体系值过大或过小，可能影响整个体系的络合过程，进而抑制体系的络合程度，影响反应现象。的络合过程，进而抑制体系的络合程度，影响反应现象。燃烧方式对反应和产物的影响燃烧方式对反应和产物的影响 燃烧方式燃
7、烧方式 燃烧现象燃烧现象 产物状态产物状态 溶液溶液 沸腾、无明显火沸腾、无明显火焰焰 深灰绿色颗粒深灰绿色颗粒 溶胶溶胶 燃烧较迅速，有燃烧较迅速，有金黄色火焰金黄色火焰 灰绿色蓬松小块灰绿色蓬松小块状产物状产物 干凝胶干凝胶 燃烧剧烈，金黄燃烧剧烈，金黄色火焰色火焰 灰绿色松状产物灰绿色松状产物 点火温度对反应和产物的影响点火温度对反应和产物的影响 在这里，我们配置原料配比为在这里，我们配置原料配比为1.5:1，pH=4，加入，加入5%聚乙烯醇的聚乙烯醇的体系制成溶胶，进行相关测试。体系制成溶胶，进行相关测试。序号序号 点火温度点火温度/实验现象实验现象 产物状态产物状态 a 180 沸腾
8、、冒烟、出现黄色火焰沸腾、冒烟、出现黄色火焰 灰绿色粉末状物灰绿色粉末状物 b 250 沸腾、冒烟、出现黄色火焰沸腾、冒烟、出现黄色火焰 灰绿色粉状物有团聚灰绿色粉状物有团聚 c 340 沸腾、冒烟、出现黄色火焰沸腾、冒烟、出现黄色火焰 灰绿色粉末状物灰绿色粉末状物 此外，我们还考察了此外，我们还考察了800保温与否对产物产生的影响，保温与否对产物产生的影响，经过保温的最佳条件下样品颜色明显翠绿，灰色明显减少。经过保温的最佳条件下样品颜色明显翠绿，灰色明显减少。本章小结本章小结 通过上述对比实验，得出硝酸铬和柠檬酸通过上述对比实验，得出硝酸铬和柠檬酸体系采取低温燃烧合成法制备体系采取低温燃烧合
9、成法制备Cr2O3粉体的最粉体的最佳原料配比、佳原料配比、pH、点火温度和燃烧方式等因、点火温度和燃烧方式等因素所产生的影响。素所产生的影响。即原料配比为硝酸铬即原料配比为硝酸铬:柠檬柠檬酸酸=1.5:1,pH=4,加入质量分数为加入质量分数为5%的聚乙烯的聚乙烯醇助剂，在醇助剂，在180即可点燃，并将产物于即可点燃，并将产物于800保温保温2h的条件下，可以制备良好的的条件下，可以制备良好的Cr2O3粉体。粉体。3 3 以尿素为有机燃料的低温以尿素为有机燃料的低温燃烧合成体系研究燃烧合成体系研究 结果与讨论结果与讨论 1原料化学配比对反应和产物的影响原料化学配比对反应和产物的影响 2 聚乙烯
10、醇的加入对反应现象和产物的影响聚乙烯醇的加入对反应现象和产物的影响 3 pH值对反应现象和产物的影响值对反应现象和产物的影响 4 燃烧方式对反应和产物的影响燃烧方式对反应和产物的影响 5 点火温度对反应和产物的影响点火温度对反应和产物的影响 原料化学配比对反应和产物的影响 硝酸铬硝酸铬尿尿 素素 实验现象实验现象 产物状态产物状态 11 沸腾但不能点燃沸腾但不能点燃 灰黑色颗粒状产物灰黑色颗粒状产物 12.5 沸腾、冒白烟，出现金黄色火焰沸腾、冒白烟，出现金黄色火焰 灰绿色树枝状产物灰绿色树枝状产物 13 沸腾、冒白烟，出现金黄色火焰沸腾、冒白烟，出现金黄色火焰 灰黑色树枝状产物灰黑色树枝状产
11、物 聚乙烯醇的加入对反应和产物的影响聚乙烯醇的加入对反应和产物的影响 聚乙烯醇聚乙烯醇(w%)(w%)燃烧后颜色燃烧后颜色 保温后（保温后（800800）颜）颜色色 1%1%灰绿色松状产物灰绿色松状产物 灰绿色松状产物灰绿色松状产物 3%3%灰绿色松状产物灰绿色松状产物 浅绿色松状产物浅绿色松状产物 5%5%灰绿色松状产物灰绿色松状产物 草绿色松状产物草绿色松状产物 10%10%灰绿色松状产物灰绿色松状产物 草绿色松状产物草绿色松状产物 0100200300400500-50050100150200250DTA/TGT/OC DTA TG180OC加入加入5%聚乙烯醇的溶胶体系聚乙烯醇的溶胶体
12、系 我们探讨了聚乙烯醇的加入对最佳原料配比下的溶胶体系我们探讨了聚乙烯醇的加入对最佳原料配比下的溶胶体系的的TG-DTA的影响：的影响：0100200300400500-40-200204060DTA/TGT/OC DTA TG170OC80OC未加聚乙烯醇的溶胶体系未加聚乙烯醇的溶胶体系 pHpH值对反应现象和产物的影响值对反应现象和产物的影响 pHpH 实验现象实验现象 产物状态产物状态 3 冒气泡，有金黄色火焰冒气泡，有金黄色火焰 灰绿色蓬松状产物灰绿色蓬松状产物 5 燃烧较剧烈，金黄色火焰燃烧较剧烈，金黄色火焰 灰绿色蓬松粉状物灰绿色蓬松粉状物 7 燃烧最缓慢，金黄色火星燃烧最缓慢，金
13、黄色火星 夹杂着灰色的蓝绿夹杂着灰色的蓝绿色产物色产物 燃烧方式对反应和产物的影响燃烧方式对反应和产物的影响 燃烧方式燃烧方式 燃烧现象燃烧现象 产物状态产物状态 溶液溶液 沸腾、金黄色火沸腾、金黄色火焰焰 浅灰绿色蓬松状浅灰绿色蓬松状 溶胶溶胶 燃烧迅速，有金燃烧迅速，有金黄色火焰黄色火焰 灰绿色蓬松状产灰绿色蓬松状产物物 干凝胶干凝胶 燃烧较剧烈，金燃烧较剧烈，金黄色火焰黄色火焰 灰绿色松状产物灰绿色松状产物 0100200300400500-10010203040DTA/TGT/oC DTA TG150oc点火温度对反应和产物的影响点火温度对反应和产物的影响 点火温度点火温度/实验现象实
14、验现象 产物状态产物状态 100100 没有燃烧现象没有燃烧现象 灰绿色胶状物产物稍膨胀灰绿色胶状物产物稍膨胀 200200 轻微沸腾、冒烟、有燃烧现轻微沸腾、冒烟、有燃烧现象象 灰绿色絮状产物灰绿色絮状产物 300300 沸腾、冒烟，有金黄色火焰沸腾、冒烟，有金黄色火焰出现出现 灰绿色絮状产物灰绿色絮状产物 400400 沸腾、冒烟，剧烈反应沸腾、冒烟，剧烈反应 绿色蓬松粉末状物稍显灰绿色蓬松粉末状物稍显灰色色 未加聚乙烯醇（未加聚乙烯醇（A)加入聚乙烯醇（加入聚乙烯醇（B）未加聚乙烯醇（未加聚乙烯醇（C）加入聚乙烯醇（加入聚乙烯醇（D）本章小结本章小结 当硝酸铬和尿素的比例为当硝酸铬和尿素
15、的比例为1:2.51:2.5，制得的粉体较好。，制得的粉体较好。体系在体系在150150左右开始明显分解。但随着点火温左右开始明显分解。但随着点火温度的升高，体系的孕育期缩短，燃烧时间增长，度的升高，体系的孕育期缩短，燃烧时间增长，燃烧越剧烈。燃烧越剧烈。尿素体系的尿素体系的pH=3pH=3时，燃烧现象较好，产物颜色时，燃烧现象较好，产物颜色较翠绿。较翠绿。制得的产品经保温，产品颜色变得鲜艳，灰色制得的产品经保温，产品颜色变得鲜艳，灰色的残留碳化物消失，得到的粉体较好的残留碳化物消失，得到的粉体较好。4 4 论文总结论文总结 体系体系 原料配原料配比比 pH 燃烧方燃烧方式式 点火温点火温度度
16、 柠檬酸柠檬酸 1.5:1 4 干凝胶 180开始燃烧 尿素尿素 1:2.5 3 溶胶 150开始燃烧 致谢致谢 毕业论文得以顺利完成，首先要感谢我的导师毕业论文得以顺利完成，首先要感谢我的导师白玉兰老白玉兰老师。从开始的选题到最终的论文答辩，一路走来，老师始终陪师。从开始的选题到最终的论文答辩，一路走来，老师始终陪伴在我们身旁，给予我们悉心的指导，无微不至的关怀。用自伴在我们身旁，给予我们悉心的指导，无微不至的关怀。用自己的言传身教，激励着我们的成长。己的言传身教，激励着我们的成长。我也要感谢所有化学与药学院的老师们，无论是在课堂上，我也要感谢所有化学与药学院的老师们，无论是在课堂上，还是在实验室，你们用自己渊博的知识指引我们，高尚的情操还是在实验室，你们用自己渊博的知识指引我们，高尚的情操陶冶我们，无微不至的关怀激励我们陶冶我们，无微不至的关怀激励我们，在这里我由衷地感谢，在这里我由衷地感谢您，我的老师们。您，我的老师们。感谢所有的同学们，我们在一起的日日夜夜，点点滴滴，感谢所有的同学们，我们在一起的日日夜夜，点点滴滴，都将成为我们人生中最美丽的记忆。未来属于我们，我们会用都将成为