1、第三章 实验设计与评价 综合性实验第一局部 六年高考题荟萃2023年高考题（2023天津卷）5以下实验设计及其对应的离子方程式均正确的选项是A用FeCl3溶液腐蚀铜线路板：Cu + 2Fe3+ Cu2+ + 2Fe2+ BNa2O2与H2O反响制备O2 ：Na2O2 + H2O 2Na+ + 2OH + O2C将氯气溶于水制备次氯酸：Cl2 + H2O 2H+ + Cl + ClOD用浓盐酸酸化的KMnO4溶液与H2O2反响，证明H2O2具有复原性：2MnO + 6H+ + 5H2O2 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O 解析：B中元素不守恒，正确的离子方程式为：2Na2O2+2H2O=4N
2、a+4OH-+O2；C中的HClO是弱酸，不能拆成离子形式；D的离子方程式本身没有问题，但KMnO4的强氧化性能将浓盐酸氧化，不能实现证明H2O2具有复原性的目的(复原性：HClH2O2，HCl先反响)，D错。答案：A命题立意：考查离子方程式的正误判断。（2023全国卷1）29（15分）请设计CO2在高温下与木炭反响生成CO的实验。(1)在下面方框中，A表示有长颈漏斗和锥形瓶组成的气体发生器，请在答题卡上的A后完成该反响的实验装置示意图(夹持装置,连接胶管及尾气处理不分不必画出，需要加热的仪器下方用标出)，按气流方向在每件仪器下方标出字母B、C；其他可选用的仪器(数量不限)简易表示如下：(2)
3、根据方框中的装置图，在答题卡上填写该表仪器符号仪器中所加物质作用A石灰石、稀盐酸石灰石与盐酸生成CO2(3)有人对气体发生器作如下改进：在锥形瓶中放入一小试管，将长颈漏斗下端插入小试管中。改进后的优点是 ；(4)验证CO的方法是 。【解析】（1）这里与一般的物质制备思路是一致的，思路是先制备CO2，再净化除杂，枯燥，接着再与C在高温下反响制CO，再除去未反响完的CO2，我们这里只需要画装置简图即可，这是自1998年高考科研测试首次出现，至今高考终于再现了！（见答案）（2）与2023年27题相似这在今年的训练题中比较流行，如湖北省局部重点中学联考，黄冈中学模拟题等均再现了，不难学生能够作答和得分
4、（见答案）（3）这在以前题目中出现了屡次，一般学生能答对（4）此问答案很多可以点燃，看火焰看产物；也可以E后面再接个灼热CuO的玻璃管后面再接个放澄清石灰水的洗气瓶,看玻璃管和石灰水的现象；也可应直接用PdCl2溶液等【答案】 （1） 可以通过控制加酸的量，来控制气体产生的快慢；同时小试管中充满盐酸，可以起到液封的作用，防止反响剧烈时气体经漏斗冲出（2） 点燃气体，火焰呈蓝色，再用一个内壁附着有澄清石灰水的烧杯罩在火焰上，烧杯内壁的石灰水变浑浊【命题意图】实验综合能力考查，主要考查实验方案的设计，仪器的组装，装置图的绘制，试剂的合理选择，装置的改进及评价，物质的的检验等【点评】前面已经说过此题
5、与2023年的27题思路一致，不过能力要求更高，学生最不会就是这种设计型的实验，去年的是个雏形，改革不彻底，实验原理早在前些年高考里面考过两次，并且学生都能动笔！今年提供的题目原理并不复杂，思路显然不唯一，因而提供的参考答案并不完美，例如（1）E后面再连接其他算不算错？（2）E中吸收CO2用澄清石灰石似乎不合理（考过多遍，浓度低，效果差，应用NaOH之类强碱），考生用用其他得不得分？（4）检验CO超纲，且答案不唯一，学生用其他合理答案能否得分？这些都是大家所关注的，希望能够引起命题人的注意，不要人为的制造不公平，一些优秀考生反而不能得分！（2023天津卷）9（18分）纳米TiO2在涂料、光催化
6、、化装品等领域有着极其广泛的应用。制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2x H2O，经过滤、水洗除去其中的Cl，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2 。用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。用氧化复原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并复原为Ti3+ ，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。请答复以下问题： TiCl4水解生成TiO2x H2O的化学方程式为_。 检验TiO2x H2O中Cl是否被除净的方法是_。 以下可用于测定TiO2粒子大小的方法是_（填字母代号）。a核磁共振法 b红外光谱法 c质谱法
7、 d透射电子显微镜法 配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，参加一定量H2SO4的原因是_；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量简外，还需要以下列图中的_（填字母代号）。a b c d e 滴定终点的现象是_。 滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为M gmol1）试样w g，消耗c molL1 NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL，那么TiO2质量分数表达式为_。 判断以下操作对TiO2质量分数测定结果的影响（填“偏高、“偏低或“无影响） 假设在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果_。 假设在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果_。
8、解析：(1)设TiCl4的系数为1，根据元素守恒，TiO2xH2O的系数为1，HCl的系数为4；再根据O元素守恒，可知H2O的系数为(2+x)。(2)检验沉淀是否洗净的方法是，取少量洗涤液，检验溶液中溶解的离子是否还存在。(3)核磁共振谱用于测有机物中含有多少种氢原子；红外光谱分析有机物含有何种化学键和官能团；质谱法常用于测有机物相对分子质量；透射电子显微镜可以观察到微粒的大小。(4)NH4Fe(SO4)2易水解，故需参加一定量的稀硫酸抑制水解；配制一定物质的量浓度的溶液，还需要容量瓶和胶头滴管。(5)因为是用KSCN作指示剂，终点时NH4Fe(SO4)2不再反响，生成血红色的Fe(SCN)3
9、。(6)根据得失电子守恒，有：1Ti3+1Fe3+,故n(Fe3+)= n(Ti3+)= n(TiO2)=cV10-3mol，其质量分数为。(7) NH4Fe(SO4)2溶液溅出，其物质的量浓度减小，消耗的体积增大，百分含量偏大；假设终点俯视滴定管，读取的体积比实际消耗的体积偏小，质量分数偏小。答案：(1) TiCl4+(2+x) H2O TiO2xH2O+4HCl(2)取少量水洗液，滴加AgNO3溶液，不产生白色沉淀，说明Cl-已除净。(3)d(4)抑制 NH4Fe(SO4)2水解 a c(5)溶液变成红色(6)(7)偏高 偏低命题立意：此题是围绕化学实验设计的综合性试题，主要考点有：化学方
10、程式配平、沉淀的洗涤、颗粒大小的测量方法，和溶液的配制、滴定操作及误差分析，质量分数的计算等。（2023山东卷）30（16）聚合硫酸铁又称聚铁，化学式为，广泛用于污水处理。实验室利用硫酸厂烧渣（主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等）制备聚铁和绿矾（FeSO47H2O ）过程如下：（1）验证固体W焙烧后产生的气体含有SO2 的方法是_。（2）实验室制备、收集枯燥的SO2 ，所需仪器如下。装置A产生SO2 ，按气流方向连接各仪器接口，顺序为a f装置D的作用是_，装置E中NaOH溶液的作用是_。（3）制备绿矾时，向溶液X中参加过量_，充分反响后，经_操作得到溶液Y，再经浓缩，结晶等步骤得到
11、绿矾。（4）溶液Z的pH影响聚铁中铁的质量分数，用pH试纸测定溶液pH的操作方法为_。假设溶液Z的pH偏小，将导致聚铁中铁的质量分数偏_。解析：(1)检验SO2的方法一般是：将气体通入品红溶液中，如品红褪色，加热后又变红。(2) 收集枯燥的SO2，应先枯燥，再收集(SO2密度比空气的大，要从b口进气)，最后进行尾气处理；因为SO2易与NaOH反响，故的作用是平安瓶，防止倒吸。(3)因为在烧渣中参加了硫酸和足量氧气，故溶液Y中含有Fe3+，故应先参加过量的铁粉，然后过滤除去剩余的铁粉。(4)用pH试纸测定溶液pH的操作为：将试纸放到外表皿上，用玻璃棒蘸取溶液，点到试纸的中央，然后跟标准比色卡比照
12、。Fe(OH)3的含铁量比Fe2(SO4)3高，假设溶液Z的pH偏小，那么生成的聚铁中OH-的含量减少，SO42-的含量增多，使铁的含量减少。答案：(1)将气体通入品红溶液中，如品红褪色，加热后又变红，证明有SO2。(2)d e b c；平安瓶，防止倒吸；尾气处理，防止污染（3）铁粉 过滤（4）将试纸放到外表皿上，用玻璃棒蘸取溶液，点到试纸的中央，然后跟标准比色卡比照。 低（2023安徽卷）27.（14分）锂离子电池的广泛应用使回收利用锂货源成为重要课题：某研究性学习小组对废旧锂离子电池正极材料（LiMn2O4、碳粉等涂覆在铝箔上）进行资源回收研究，设计实验流程如下：（1）第步反响得到的沉淀X
13、的化学式为 。（2）第步反响的离子方程式是 。（3）第步反响后，过滤Li2CO3所需的玻璃仪器有 。假设过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度给出两种可能的原因： 、 。（4）假设废旧锂离子电池正极材料含LiNB2O4的质量为18.1 g第步反响中参加20.0mL3.0molL-1的H2SO4溶液。定正极材料中的锂经反响和完全为Li2CO3,剩至少有 Na2CO3参加了反响。答案：（1）Al(OH)3(2)4 LiMn2O4+O2+4H+=4Li+8MnO2+2H2O (3) 漏斗 玻璃棒 烧杯 ； 滤纸破损、滤液超过滤纸边缘等（4）5.3 解析：第一步就是铝溶解在氢氧化钠溶液中 第二步
14、就是偏铝酸钠与二氧化碳生成氢氧化铝，第三步是氧化复原反响，注意根据第一步反响LiMn2O4不溶于水。第（4）小题计算时要通过计算判断出硫酸过量。（2023福建卷）25 工业上常用铁质容器盛装冷浓酸。为研究铁质材料与热浓硫酸的反响，某学习小组进行了以下探究活动：探究一（1）将已去除外表氧化物的铁钉（碳素钢）放入冷浓硫酸中，10分钟后移人硫酸铜溶液中，片刻后取出观察，铁钉外表无明显变化，其原因是 。（2）另称取铁钉60g放入150ml浓硫酸中，加热，充分应后得到溶液X并收集到气体Y。甲同学认为X中除外还可能含有。假设要确认其中的，应先用 选填序号）。aKSCN溶液和氯水 b铁粉和KSCN溶液 c浓氨水 d