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农药理化性质试验导则.ppt

1、目 录 导语导语 外观外观 pH值值 酸(碱)度酸(碱)度 密度密度 黏度黏度 相混性相混性 可燃性可燃性 闪点闪点 燃点燃点 制剂的主要物化参数制剂的主要物化参数 根据根据农药登记资料规定农药登记资料规定制剂应提供制剂应提供物化参数和测定方法的主要项目有:外观物化参数和测定方法的主要项目有:外观(颜色、物态、气味等颜色、物态、气味等)、酸、酸/碱度或碱度或pH范围、范围、密度密度/松密度、黏度、闪点、可燃性、腐蚀松密度、黏度、闪点、可燃性、腐蚀性、爆炸性以及与其他溶剂的相混性等。性、爆炸性以及与其他溶剂的相混性等。由于农药产品较多,为了更好地理解各由于农药产品较多,为了更好地理解各种农药产品

2、物化性能的要求,根据各种农种农药产品物化性能的要求,根据各种农药剂型的物理形态和理化性能,按类别分药剂型的物理形态和理化性能,按类别分别梳理物化参数项目。别梳理物化参数项目。外观:外观:NY/1860.3-2010 1.样品描述:包括供试样品的名称、规格、剂型、样品描述:包括供试样品的名称、规格、剂型、批号、生产者、来源、生产日期和试验时间,包批号、生产者、来源、生产日期和试验时间,包装的完整性、密封性,包装材料的类型、形状和装的完整性、密封性,包装材料的类型、形状和颜色。颜色。2.试验条件:包括试验温度、相对湿度、仪器等。试验条件:包括试验温度、相对湿度、仪器等。3.试验方法:应描述采用的试

3、验方法。试验方法:应描述采用的试验方法。4.试验结果:对颜色、物理状态和气味给出定性试验结果:对颜色、物理状态和气味给出定性描述。描述。注意事项:试验温度注意事项:试验温度2025。颜色和物理状态试验在日光或无色差颜色和物理状态试验在日光或无色差 干扰的光线下进行。气味判断在无环干扰的光线下进行。气味判断在无环 境气味干扰下进行。境气味干扰下进行。pH值:值:NY/T 1860.1-2010 试验报告内容:试验报告内容:1.样品描述:见外观报告要求。样品描述:见外观报告要求。2.试验条件:环境温度、相对湿度。试验条件:环境温度、相对湿度。3.试验方法:应描述试验中试验方法:应描述试验中pH计的

4、校正方法和结计的校正方法和结果、测试溶液的配制方法、果、测试溶液的配制方法、pH计的名称及其生产计的名称及其生产厂家和规格型号等。厂家和规格型号等。4.试验结果:应明确试验开始和结束时间。检测试验结果:应明确试验开始和结束时间。检测结果应以实测数据表示,不能写“符合要求”等结果应以实测数据表示,不能写“符合要求”等表述。试验结果包括所有检测结果的数据。表述。试验结果包括所有检测结果的数据。注意事项:注意事项:pH计的校正方法和测试溶液的配制计的校正方法和测试溶液的配制 方法参考方法参考 GB/T 1601。确保样品溶液的温度与试验环境温度确保样品溶液的温度与试验环境温度 达到平衡。达到平衡。酸

5、(碱)度酸(碱)度 NY/T 1860.2-2010 试验报告至少包括以下内容:试验报告至少包括以下内容:1.样品描述:样品描述:见外观报告要求。见外观报告要求。2.试验条件:环境温度、相对湿度及选用的试验条件:环境温度、相对湿度及选用的仪器名称和剂型、溶液的配制方法。仪器名称和剂型、溶液的配制方法。3.试验结果:包括所有检测结果的计算过程试验结果:包括所有检测结果的计算过程和结果数据。和结果数据。注意事项:无颜色干扰的样品可用酸碱指注意事项:无颜色干扰的样品可用酸碱指示剂滴定法进行。有颜色干扰影响终点判示剂滴定法进行。有颜色干扰影响终点判断的样品可用电位滴定法进行。断的样品可用电位滴定法进行

6、。结果计算公式:结果计算公式:1.样品溶液为酸性,空白溶液也为酸性时:样品溶液为酸性,空白溶液也为酸性时:C1(V1-V0)0.04904 X=100%m 2.样品溶液为酸性,空白溶液为碱性时:样品溶液为酸性,空白溶液为碱性时:(C1V1+C2V0)0.04904 X=100%m 3.样品溶液为碱性,空白溶液也为碱性时:样品溶液为碱性,空白溶液也为碱性时:C2(V2-V0)0.04001 X=100%m 4.样品溶液为碱性,空白溶液为酸性时:样品溶液为碱性,空白溶液为酸性时:(C2V2+C1V0)0.04001 X=100%m 注意:区别不同。注意:区别不同。4.电位滴定法:采用电位滴定仪和电

7、位滴定法:采用电位滴定仪和pH计装计装置,用标准酸或碱溶液滴定来测定碱度和置,用标准酸或碱溶液滴定来测定碱度和酸度。关键是缓冲液的配制:混合酸度。关键是缓冲液的配制:混合100mL醋酸溶液和醋酸溶液和100mL氢氧化钠溶液到氢氧化钠溶液到1000mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度,摇匀。容量瓶中,用去离子水定容至刻度,摇匀。同时取同时取50mL丙酮和丙酮和5mL上述缓冲液的混合上述缓冲液的混合物,测定其物,测定其20时的时的pH,作为等当点的,作为等当点的pH。样品处理好后用标准酸或碱溶液滴定至上样品处理好后用标准酸或碱溶液滴定至上述丙酮和缓冲液混合物的述丙酮和缓冲液混合物的pH时为终点。时为

8、终点。CVM X=100%m 密度密度 NY/T1860.17-2010 试验报告至少包括以下内容:试验报告至少包括以下内容:1.样品描述:样品描述:见外观报告要求。见外观报告要求。2.试验条件:环境温度、相对湿度及选用的仪器试验条件:环境温度、相对湿度及选用的仪器设备、标准物质、试验条件。设备、标准物质、试验条件。3.明确采用的试验方法。明确采用的试验方法。4.试验结果:包括计算过程和测试结果。试验结果:包括计算过程和测试结果。一一.各产品适用的方法:各产品适用的方法:1.密度在密度在1.0g/mL1.1g/mL之间,粘度不大于之间,粘度不大于5mPas的液体宜采用比重计法的液体宜采用比重计

9、法 2.挥发性低但黏度很大的液体宜采用广口比重瓶挥发性低但黏度很大的液体宜采用广口比重瓶法,其他液体宜采用窄口比重瓶法,其他液体宜采用窄口比重瓶。3.悬浮剂宜采用比重计法和密度瓶法。悬浮剂宜采用比重计法和密度瓶法。4.固体宜采用堆密度法。固体宜采用堆密度法。窄口比重瓶(毛细管塞比重瓶)法:窄口比重瓶(毛细管塞比重瓶)法:简单概述窄口比重瓶法:先用水标定瓶子,计算简单概述窄口比重瓶法:先用水标定瓶子,计算出体积后,再用此瓶称样品质量,求出密度。出体积后,再用此瓶称样品质量,求出密度。注意:毛细管内不要有气泡;注意:毛细管内不要有气泡;称量时确保比重瓶干燥,恒重;称量时确保比重瓶干燥,恒重;样品在

10、毛细管塞顶端呈弯月面,液面稳定。样品在毛细管塞顶端呈弯月面,液面稳定。广口比重瓶的使用方法:广口比重瓶的使用方法:广口比重瓶一般用来测定固体试样的密度。区别广口比重瓶一般用来测定固体试样的密度。区别在于水不溶可被水润湿的固体试样用水来比对求在于水不溶可被水润湿的固体试样用水来比对求密度,而溶于水但不被水润湿的或水不溶也不被密度,而溶于水但不被水润湿的或水不溶也不被水润湿的固体试样则选择不能溶解但可以润湿该水润湿的固体试样则选择不能溶解但可以润湿该样品的非挥发性液体(如样品的非挥发性液体(如90 120石油醚)石油醚)来比对求出密度。来比对求出密度。比重计法:比重计法:1.乳油、水乳剂、微乳剂:

11、常规打比重的方法适乳油、水乳剂、微乳剂:常规打比重的方法适用。用。2.悬浮剂:称悬浮剂:称100g蒸馏水与蒸馏水与250mL烧杯中,加入烧杯中,加入等量的悬浮剂,尽量减少气泡。将其倒入另一干等量的悬浮剂,尽量减少气泡。将其倒入另一干净烧杯中,使其混合,反复操作,直至混匀。然净烧杯中,使其混合,反复操作,直至混匀。然后将其转移到后将其转移到250mL量筒中,量筒中,20恒温水浴中放恒温水浴中放15min,除去表面的气泡。再将比重计插入悬浮,除去表面的气泡。再将比重计插入悬浮液中,靠其自身重量下沉。液中,靠其自身重量下沉。510min后达到平衡,后达到平衡,记录密度值记录密度值。计算公式:计算公式

12、:试样密度(试样密度(20 )=指定水的密度为指定水的密度为1.000g/mL。堆密度法:同堆密度法:同MT33.简单易行,适用于粉剂、颗粒剂。松密度简单易行,适用于粉剂、颗粒剂。松密度和堆密度可同时进行。检测用量筒需要标和堆密度可同时进行。检测用量筒需要标定,具体标定过程请参看定,具体标定过程请参看JJG196-2006常常用玻璃量具检定规程。用玻璃量具检定规程。黏度黏度NY/T1860.21-2010 试验报告至少包括以下内容:试验报告至少包括以下内容:1.样品描述:样品描述:见外观报告要求。见外观报告要求。2.试验条件:环境温度、选用的仪器设备等。试验条件:环境温度、选用的仪器设备等。3

13、.试验方法:应描述采用的试验方法。试验方法:应描述采用的试验方法。4.试验结果:包括计算过程和测试结果。试验结果:包括计算过程和测试结果。导则规定了两种方法:毛细管黏度计法和旋转黏度导则规定了两种方法:毛细管黏度计法和旋转黏度计法。也可使用精度相当的测定仪器进行。计法。也可使用精度相当的测定仪器进行。适用范围:适用范围:毛细管黏度计法:黏度在毛细管黏度计法:黏度在0.5mPa s105mPa s的的液体原药和液体制剂。液体原药和液体制剂。旋转式黏度计法:黏度在旋转式黏度计法:黏度在10mPa s109mPa s的的均相液体和悬浮液。均相液体和悬浮液。毛细管黏度计法仪器:三管乌氏毛细毛细管黏度计

14、法仪器:三管乌氏毛细管黏度计、秒表。管黏度计、秒表。测定方法:将毛细管黏度计竖直固定于测定方法:将毛细管黏度计竖直固定于(200.2)恒温水浴中,在黏度计恒温水浴中,在黏度计M管、管、N管上,接上乳胶管,使水浴液面超过管上,接上乳胶管,使水浴液面超过D球球20mm,用漏斗将约,用漏斗将约15mL样品从样品从L管加入管加入黏度计,恒温黏度计,恒温10min,温度平衡后,关闭温度平衡后,关闭M管,用吸耳球吸管,用吸耳球吸N管,使样品经毛细管进入管,使样品经毛细管进入C球,至球,至E刻度线上刻度线上5mm时停止吸气,开启时停止吸气,开启M管,测量样品从管,测量样品从E刻度线到刻度线到F刻度线的时刻度

15、线的时间。间。计算公式:计算公式:=ct 旋转黏度计法:旋转黏度计、恒温水浴、旋转黏度计法:旋转黏度计、恒温水浴、烧杯。烧杯。测定方法:测定方法:1.将被测液体置于直径不小于将被测液体置于直径不小于 70mm的烧杯或直筒形容器中,准确地控的烧杯或直筒形容器中,准确地控 制被测液体温度。制被测液体温度。2.将保护架装在仪器上(向右旋入装上;将保护架装在仪器上(向右旋入装上;向左旋出卸下)。向左旋出卸下)。3.将选配好的转子旋入连接螺杆(向左旋入装上;将选配好的转子旋入连接螺杆(向左旋入装上;向右旋出卸下)。向右旋出卸下)。4.旋转升降旋钮使仪器缓缓下降,转子逐渐浸入旋转升降旋钮使仪器缓缓下降,转

16、子逐渐浸入被测液体中,直到转子液面标志和液面相平为止被测液体中,直到转子液面标志和液面相平为止(调正仪器水平)。开启电机开关,转动变速旋(调正仪器水平)。开启电机开关,转动变速旋钮,使所需转速数向上,对准速度指示点,使转钮,使所需转速数向上,对准速度指示点,使转子在液体中旋转(一般子在液体中旋转(一般2030秒),待指针趋于秒),待指针趋于稳定(或按规定时间进行读数),按下指针控制稳定(或按规定时间进行读数),按下指针控制杆(注意:不得用力过猛;转速慢时可不利杆(注意:不得用力过猛;转速慢时可不利用控制杆,直接读数)使计数固定下来,再关闭用控制杆,直接读数)使计数固定下来,再关闭 电机,使指针停在读数窗内,读取读数。电机,使指针停在读数窗内,读取读数。当电机关停后如指针不处于读数窗内时,当电机关停后如指针不处于读数窗内时,可继续按住指针控制杆,反复开启和关闭可继续按住指针控制杆,反复开启和关闭电机,经几次练习即能训练掌握,使指针电机,经几次练习即能训练掌握,使指针停于读数窗内,即可读取读数。停于读数窗内,即可读取读数。5.当指针所指的数值过高或过低时,可变当指针所指的数值过高或过低时,

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