1、Suxiaoli 2010-5 1 药品检验测量不确定度评定药品检验测量不确定度评定 中国药品生物制品检定所 粟晓黎 Suxiaoli 2010-5 2 主要内容：主要内容：一、什么是不确定度一、什么是不确定度 二、为什么要评定不确定度二、为什么要评定不确定度 三、评定程序及来源分析三、评定程序及来源分析 四、评定方法要点四、评定方法要点 五、五、评定中应注意的问题评定中应注意的问题 六、举例六、举例 Suxiaoli 2010-5 3 主要内容：主要内容：一、什么是不确定度一、什么是不确定度 二、为什么要评定不确定度二、为什么要评定不确定度 三、评定程序及来源分析三、评定程序及来源分析 四、
2、评定方法要点四、评定方法要点 五、五、评定中应注意的问题评定中应注意的问题 六、举例六、举例 Suxiaoli 2010-5 4 一、什么是不确定度一、什么是不确定度 认可机构 校准机构 检测机构 行政管理机构 执法审判机构 认识：Suxiaoli 2010-5 5 一、什么是不确定度一、什么是不确定度 执法审判机构 行政管理机构 检测机构 校准机构 认可机构 需要：Suxiaoli 2010-5 6 一、什么是不确定度一、什么是不确定度 公正 可靠 质量 认可 目的：Suxiaoli 2010-5 7 一、什么是不确定度一、什么是不确定度 中华人民共和国计量技术规范测量不确定度评测量不确定度
3、评定与表示定与表示（JJF1059JJF1059-19991999）测量不确定度定义：表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。此参数可以是标准差或其倍数，或说明了置信水准的区间的半宽度，其值恒为正值。Suxiaoli 2010-5 8 早期其他指南规范早期其他指南规范 1993年，测量不确定度表示指南（缩写为GUM），以7个国际组织的名义由ISO出版。2002年，中国实验室国家认可委员会:CNAL/AG07化学分析中不确定度的评估指南。等同采用EURACHEM（欧洲分析化学中心）和CITAC联合发布的指南文件测量中不确定度的量化第二版 1991年制订了JJG（中华人民共和国计
4、量检定规程）102791测量误差及数据处理（试行）。一、什么是不确定度一、什么是不确定度 Suxiaoli 2010-5 9 中国合格评定国家认可委员会中国合格评定国家认可委员会 关于不确定度关于不确定度 近期文件近期文件 实验室认可应用准则：CNAS-CL07：2006测量不确定度评估和报告通用要求（2007 年第1 次修订）07-4-16发布，07-4-30实施。原文件：CNAS-CL07：2006测量不确定度评估和报告通用要求，06-6-1发布 06-7-1实施 Suxiaoli 2010-5 10 中国合格评定国家认可委员会中国合格评定国家认可委员会 关于不确定度近期件关于不确定度近期
5、件 实验室认可指南：CNAS-GL05：2006测量不确定度要求的实施指南（2007 年第1 次修订）07-4-16发布 07-4-30实施。原文件：CNAS-GL05：2006测量不确定度要求的实施指南06-6-1发布，06-7-1实施。CNAS-GL06：2006化学分析中不确定度的评估指南06-6-1发布 06-7-1实施。Suxiaoli 2010-5 11 一、什么是不确定度 CNASGL06 化学分析中不确定度的评估指南化学分析中不确定度的评估指南 Guidance on Evaluating the Uncertainty in Chemical Analysis 中国合格评定国
6、家认可委员会中国合格评定国家认可委员会 二六年六月二六年六月 2006 年06 月01 日发布 2006 年07 月01 日实施 Suxiaoli 2010-5 12 常用术语（一）测量不确定度：表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。1 合理reasonably，是指在统计控制状态下（statistical control）的测量才能称之为合理的。所谓统计控制状态就是一种随机状态随机状态，即处于重复性条件下重复性条件下或复现性条复现性条件下件下的测量状态。一、什么是不确定度一、什么是不确定度 Suxiaoli 2010-5 13 2 分散性Dispersion指测量结果的分
7、散性，即为一一个量值区间个量值区间，可以是某一个概率包含可能得到可能得到的测量结果。3 相联系associated with，更确切的翻译应为“与一起”。表明，不确定度是和测量结果一起，和测量结果一起，用来表明在给定条件下表明在给定条件下对被测量进行测量时,测量结测量结果所可能出现的区间果所可能出现的区间。一、什么是不确定度一、什么是不确定度 常用术语 Suxiaoli 2010-5 14 误差指被测量的单次结果和真值之差。误差是一个理想的概念，不能被确切地知道。只是对当次测定数值给出的范围。不确定度是测量结果的分散性的定量表达，以一个区间的形式表示。对一个分析过程和所规定的样品类型，其已评估
8、的不确定度评定结果，可适用于其所限定的所有测量值。测量误差与测量不确定度从定义、评定方法、合成方法、表达形式、分量的分类等方面均有区别。一、什么是不确定度 不确定度和误差有什么不同 Suxiaoli 2010-5 15 误差和不确定度对比表误差和不确定度对比表 不同点不同点 误差误差 不确定度不确定度 量的定义量的定义 测量结果减真值测量结果减真值 测量结果的分散性、分布区间的半宽。测量结果的分散性、分布区间的半宽。与测量结果的与测量结果的关系关系 针对给定测量结果针对给定测量结果 不同结果误差不同不同结果误差不同 合理赋予被测量之值均有相同不确定度。不同合理赋予被测量之值均有相同不确定度。不
9、同测量结果，不确定度可以相同。测量结果，不确定度可以相同。与测量条件的与测量条件的关系关系 与测量条件、方法、程序无关，与测量条件、方法、程序无关，只要测量结果不变，误差也不只要测量结果不变，误差也不变。变。条件、方法、程序改变时，测量不确定度必定条件、方法、程序改变时，测量不确定度必定改变而不论测量结果如何。改变而不论测量结果如何。表达形式表达形式 差值，有一个符号：正或负差值，有一个符号：正或负 标准偏差（或其倍数）；置信区间的半宽；恒标准偏差（或其倍数）；置信区间的半宽；恒为正值为正值 分量的划分分量的划分 按出现于测量结果中的规律分按出现于测量结果中的规律分为随机误差与系统误差。为随机
10、误差与系统误差。按评定的方法划分为按评定的方法划分为A A类和类和B B类。两类不类。两类不确定度分量无本质区别。确定度分量无本质区别。分量的合成分量的合成 代数和代数和 方和根，方和根，必要时引入协方差 置信概率置信概率 不存在不存在 通常通常95%95%，如需要其他可以给出，如需要其他可以给出 极限值极限值 一般存在一般存在 从分布理论上说，一般不存在从分布理论上说，一般不存在 与分布的关系与分布的关系 无无 一般有关一般有关 一、什么是不确定度一、什么是不确定度 声明最佳检测能力的参数 标明检测质量的参数 数据可信度 数据溯源性 数据分散性 结果区间值 Suxiaoli 2010-5 1
11、6 一、什么是不确定度一、什么是不确定度 Suxiaoli 2010-5 17 主要内容：主要内容：一、什么是不确定度一、什么是不确定度 二、为什么要评定不确定度二、为什么要评定不确定度 三、评定程序及来源分析三、评定程序及来源分析 四、评定方法要点四、评定方法要点 五、五、评定中应注意的问题评定中应注意的问题 六、举例六、举例 Suxiaoli 2010-5 18 二、为什么要评定不确定度二、为什么要评定不确定度 （一）行业管理（一）行业管理 （二）社会公平（二）社会公平 Suxiaoli 2010-5 19 二、为什么要评定不确定度二、为什么要评定不确定度 CNASCL01 检测和校准实验
12、室能力认可准则检测和校准实验室能力认可准则（ISO/IEC 17025：2005）Accreditation Criteria for the Competence of Testing and Calibration Laboratories 中国合格评定国家认可委员会中国合格评定国家认可委员会 二六年六月二六年六月 2006 年06 月01 日发布 2006 年07 月01 日实施（一）（一）Suxiaoli 2010-5 20 ISO/IEC 17025:2005ISO/IEC 17025:2005 有关不确定度的描述 4.4 要求、标书和合同的评审：4.4.1 评审客户要求:评审应确保
13、有能力和资源;对能力的评审包括测量不确定度结果测量不确定度结果 二、为什么要评定不确定度二、为什么要评定不确定度 （一）（一）Suxiaoli 2010-5 21 ISO/IEC 17025:2005ISO/IEC 17025:2005 有关不确定度的描述有关不确定度的描述 5 技术要求 5.1.1 决定实验室检测的正确性和可靠性的因素包括：人员、设施和环境条件、方法及方法确认、设备、测量的溯源性等。应考虑上述因素对总的测量不确定度的影响程度。二、为什么要评定不确定度二、为什么要评定不确定度 （一）（一）Suxiaoli 2010-5 22 ISO/IEC 17025:2005ISO/IEC
14、17025:2005 有关不确定度的描述有关不确定度的描述 5 技术要求 5.4 检测和校准方法及方法的确认 用于确定某方法性能的技术应当是下列之一，或是其组合：根据对方法的理论原理和实践经验的科根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，对所得结果学理解，对所得结果不确定度不确定度进行的评定。进行的评定。二、为什么要评定不确定度二、为什么要评定不确定度 （一）（一）Suxiaoli 2010-5 23 CNASCL07 测量不确定度评估和报告通用要求测量不确定度评估和报告通用要求 General Requirements for Evaluating and Reporting Measure
15、ment Uncertainty 中国合格评定国家认可委员会中国合格评定国家认可委员会 2006 年06 月01 日发布,2007 年4 月16 日第1 次修订,2007 年04 月30 日实施 二、为什么要评定不确定度二、为什么要评定不确定度（一）（一）5.5.要求 5.1 CNAS 在认可实验室的技术能力时，必须要求校准实验室和开展自校准的检测实验室制定测量不确定度评估程序并将其用于所有类型的校准工作，必须要求检测必须要求检测实验室制定实验室制定与检测工作特点相适应的测量测量不确定度评估程序不确定度评估程序，并将其用于不同类型的检测工作。二、为什么要评定不确定度二、为什么要评定不确定度（一
16、）（一）5.2 CNAS 在认可实验室时应要求实验室组织组织校准或检测系统的设计人员或熟练操作人员评估评估相关项目的测量测量不确定度不确定度，要求具体实施校准或检测人员正确应用和报告测量不确定度。还应要求实验室建立维护维护评估测量不确定度有效性的机制机制。二、为什么要评定不确定度二、为什么要评定不确定度（一）（一）5.4 检测实验室应有能力对每一项有数值应有能力对每一项有数值要求的测量结果要求的测量结果进行测量不确定度评估。当不确定度与检测结果的有效性有效性或应用应用有关、或在用户有要求用户有要求时、或当不确定度影影响到对规范限度的符合性响到对规范限度的符合性时、当测试方法方法中有规定中有规定时和CNAS 有要求时有要求时（如认可准则在特殊领域的应用说明中有规定），检测报告必须提供必须提供测量结果的不确定度。二、为什么要评定不确定度二、为什么要评定不确定度（一）（一）Suxiaoli 2010-5 27 1.测量与行政执法、商业贸易、维护权益、生命安全紧密相关。2.许多重要的决策建立在检测结果的基础上。2.检测结果的质量反映可靠性，体现科学性。4.药品检验结果的质量影响用药的安全性、有