1、HJ 5572010 1 固体废物 浸出毒性浸出方法 水平振荡法 1 适用范围 本标准规定了固体废物浸出毒性的浸出程序及其质量保证措施。本标准适用于评估在受到地表水或地下水浸沥时,固体废物及其他固态物质中无机污染物(氰化物、硫化物等不稳定污染物除外)的浸出风险。本标准不适用于含有非水溶性液体的样品。2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范 HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1 浸出 l
2、eaching 可溶性的组分溶解后,从固相进入液相的过程。3.2 浸出毒性 leaching toxicity 固体废物遇水浸沥,浸出的有害物质迁移转化,污染环境,这种危害特性称为浸出毒性。3.3 初始液相 initial liquid phase 明显存在液固两相的样品,在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。4 方法原理 以纯水为浸提剂,模拟固体废物在特定场合中受到地表水或地下水的浸沥,其中的有害组分浸出而进入环境的过程。5 试剂和材料 本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。浸提剂:水,GB/T 6682,二级。HJ 5572010 2 6 仪器和设备 6.1
3、振荡设备:频率可调的往复式水平振荡装置。6.2 提取瓶:2 L 具旋盖和内盖的广口瓶,由不能浸出或吸附样品所含成分的惰性材料(如:玻璃或聚乙烯等)制成。6.3 过滤器 6.3.1 过滤装置:加压过滤装置或真空过滤装置,对难过滤的样品也可采用离心分离装置。6.3.2 滤膜:0.45 m 微孔滤膜。6.4 天平:精度不低于0.01 g。6.5 筛:涂 Teflon 的筛网,孔径 3 mm。7 样品 7.1 采集与保存 按照 HJ/T 298 和 HJ/T 20 的相关规定要求进行样品的采集和保存。7.2 试样的制备 挑除样品中的杂物,将采集的所有样品破碎,使样品颗粒全部通过 3 mm 孔径的筛(6
4、.5)。8 实验步骤 8.1 含水率测定 8.1.1 根据固体废物的含水量,称取 20100 g 样品,于预先干燥恒重的具盖容器中,在 105下烘干,恒重至0.01 g,计算样品含水率。注 1:容器的材料必须与废物不发生反应。8.1.2 样品中含有初始液相时,应将样品进行压力过滤,再测定滤渣的含水率,测定步骤见 8.1.1。并根据总样品量(初始液相与滤渣重量之和)计算样品的含水率和干固体百分率。注 2:进行含水率测定后的样品,不得用于浸出毒性检测。8.2 浸出步骤 8.2.1 样品中含有初始液相时,应用压力过滤器(6.3.1)和滤膜(6.3.2)对样品进行过滤。干固体百分率小于或等于 9%的,
5、所得到的初始液相即为浸出液,直接进行分析;干固体百分率大于 9%的,将滤渣按 8.2.2 浸出,初始液相与全部浸出液混合后进行分析。8.2.2 称取干基重量为 100 g 的试样,置于 2 L 提取瓶(6.2)中,根据样品的含水率,按液固比为 101(L/kg)计算出所需浸提剂的体积,加入浸提剂,盖紧瓶盖后垂直固定在水平振荡装置(6.1)上,调节振荡频率为 11010 次/min、振幅为 40 mm,在室温下振荡 8 h 后取下提取瓶,静置 16 h。在振荡过程中有气体产生时,应定时在通风橱中打开提取瓶,释放过度的压力。8.2.3 在压力过滤器(6.3.1)上装好滤膜(6.3.2),过滤并收集
6、浸出液,按照各待测物分析方法的要求进行保存。8.2.4 除非消解会造成待测金属的损失,用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。HJ 5572010 3 9 质量保证和质量控制 9.1 每做 20 个样或每批样品(样品量少于 20 个时)至少做一个浸出空白。9.2 每批样品至少做一个加标回收样品。取过筛后的待测样品,分成相同的两份。向其中一份中加入已知量的待测物标准样品,按照 8.2 规定步骤进行浸提分析,计算待测物的回收率。9.3 每 10 个样品至少做一个平行双样。9.4 样品浸出实验应在表 1 中或相关分析方法中所规定的时间内完成。表 1 样品的最大保留时间 单位:d 物质类别 从野外采集到浸出 从浸出到预处理 从预处理到定量分析 总实验周期 汞 28 28 56 汞以外的金属 180 180 360