1、HJ 5982011 1 水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法 1 适用范围 本标准规定了测定水中梯恩梯的亚硫酸钠分光光度法。本标准适用于生产和使用粉状铵梯炸药过程中排放的工业废水中梯恩梯的测定。当试样体积为 10.0 ml，使用 30 mm 比色皿时，方法检出限为 0.1 mg/L，测定范围为 0.410 mg/L。对于梯恩梯浓度高于方法测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。2 方法原理 在室温下，样品中的梯恩梯与无水亚硫酸钠反应生成黄色三硝基甲苯磺酸钠，在波长 420 nm 处测量吸光度。在一定浓度范围内，梯恩梯浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。3 干扰和消除 3.1 当废水有一定色度时
2、，会对测定产生干扰。可取与试样同体积的水样稀释至 25 ml，作为样品空白，不加亚硫酸钠溶液直接测量吸光度。由样品的吸光度减去样品空白的吸光度，然后进行计算，以消除色度对测定的影响。3.2 当样品的硬度大于 600 mg/L 时，会对测定结果产生干扰。向 10.0 ml 试样加入 1.0 ml 乙二胺四乙酸二钠盐溶液（4.3）和 13 滴氢氧化钠溶液（4.4），使水样的 pH 值在 1011 范围内。加入的试剂量应纳入结果计算中。4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。4.1 浓硫酸：(H2SO4)=1.84 g/ml。4.2
3、 无水乙醇（C2H5OH）。4.3 乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA-2Na）溶液：(C10H14N2Na2O82H2O)=0.1 g/ml。称取 10 g 乙二胺四乙酸二钠溶于 100 ml 水中，摇匀。4.4 氢氧化钠溶液：(NaOH)=0.2 g/ml。称取 20 g 氢氧化钠溶于 100 ml 水中，摇匀。4.5 硫酸铝溶液：Al2(SO4)3=0.18 g/ml。称取 18 g 硫酸铝溶于 100 ml 水中，混匀。4.6 碳酸钠溶液：(Na2CO3)=0.16 g/ml。称取 16 g 碳酸钠溶于 100 ml 水中，混匀。4.7 梯恩梯（TNT）：2,4,6-三硝基甲苯CH3C6H2
4、(NO2)3。称取 1.0 g 梯恩梯（工业品）置于小烧杯中，用 10 ml 无水乙醇（4.2）溶解，用中速定量滤纸过滤，HJ 5982011 2 将滤液放入通风橱中避光自然干燥。二次重结晶，备用。4.8 梯恩梯标准溶液：(TNT)=50.0 mg/L。准确称取 0.050 0 g TNT（4.7）溶于 3 ml 浓硫酸（4.1）中，缓慢加水溶解后，移入 1 000 ml 容量瓶中，加水至标线，混匀。4.9 无水亚硫酸钠溶液：(Na2SO3)=0.2 g/ml。称取 20.0 g 无水亚硫酸钠溶于适量水中，溶解后转移至 100 ml 容量瓶中，加水至标线，混匀。此溶液有效期为 3 d。5 仪器
5、和设备 5.1 可见分光光度计：具 30 mm 比色皿。5.2 具塞刻度比色管：25 ml。5.3 一般实验室常用仪器和设备。6 样品 6.1 样品的采集与保存 样品应采集于棕色玻璃瓶中，04下避光保存，在 5 d 内进行测定。6.2 试样的制备 量取 100 ml 水样于锥形瓶中，加入 0.5 ml 硫酸铝溶液（4.5），再加入 0.5 ml 碳酸钠溶液（4.6），静置后取上清液，待测。6.3 空白试样的制备 用实验用水代替样品，按照与试样的制备（6.2）相同步骤制备空白试样。7 分析步骤 7.1 校准 7.1.1 量取 0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00
6、ml 梯恩梯标准溶液（4.8）分别置于 7 支具塞刻度比色管中，加水至 10 ml 刻线，TNT 含量分别为 0.00，25.0，50.0，75.0，100，125，150 g。7.1.2 向上述具塞刻度比色管中分别加入 5 ml 无水亚硫酸钠溶液（4.9），用水稀释至 25 ml 刻线，摇匀，显色 5 min。于波长 420 nm 处，以水为参比，用 30 mm 比色皿测量吸光度。以吸光度为纵坐标，以对应的梯恩梯含量（g）为横坐标，绘制校准曲线。7.2 测定 量取 10.0 ml 试样（6.2）于具塞刻度比色管中，按照与 7.1.2 相同操作步骤，测量吸光度。7.3 空白试验 量取 10.0
7、 ml 空白试样（6.3）于具塞刻度比色管中，按照与测定（7.2）相同步骤进行分析，测量吸光度。HJ 5982011 3 8 结果计算与表示 8.1 结果计算 样品中的梯恩梯质量浓度（mg/L），按照式（1）进行计算：0mmfV （1）式中：样品中的梯恩梯质量浓度，mg/L；m校准曲线上查得试样的梯恩梯含量，g；m0校准曲线上查得空白试样的梯恩梯含量，g；V10 ml，试样体积；f稀释比。8.2 结果表示 当测定结果小于 1 mg/L 时，保留小数点后两位，测定结果大于等于 1 mg/L 时，保留三位有效数字。9 精密度和准确度 分别对梯恩梯质量浓度为 2.46 mg/L、4.65 mg/L、
8、6.18 mg/L 和 9.99 mg/L 的实际样品进行了六次平行测定，其相对标准偏差分别为 1.83%、1.70%、1.15%和 0.64%；当加标量为 20 g 时，加标回收率为94.4%102.4%。10 质量保证和质量控制 10.1 每批样品至少做一个全程序空白试验，测定值应不超过方法检出限。10.2 校准曲线的相关系数应大于等于 0.999。10.3 每批样品分析应带一个中间校核点，其测定值与校准曲线对应点浓度的相对偏差应不超过 10%。10.4 每批样品应至少做 10%的平行样测定，少于 10 个样品时至少做一个平行样测定，测定结果相对偏差应小于 20%。10.5 每批样品应至少做一个加标回收分析测定，实际样品加标回收率应控制在 90%110%。11 废物处理 试验过程中产生的废液、废水应集中收集，妥善处理和处置。