1、天道酬勤对氨氮纳氏试剂比色法的改良卢效光：通过对国标中水样体积、试剂用量和水样氨氮含量最高值进行一些研究，改良氨氮的纳氏试剂比色法。结果说明，氨氮的质量浓度在0.13.2mg/L的范围内与吸光度具有良好的线性关系相关系数r2=0.9998，RSD为0.5%1.5%，加标回收率为100%104%。关键词：氨氮;纳氏试剂比色法引言氨氮的测定方法之一就是纳氏试剂比色法，其优点是操作简便、灵敏等。但其缺点也十清楚显。依据国标，水样和试剂的体积，总共有52mL。即使比色的时候使用30mm的比色皿，也会有很大一局部试样被浪费，继而造成试剂的浪费和大量含汞废液的产生。另外，国标规定水样的氨氮含量不能超过2m
2、L/L，也会导致一些氨氮含量高的水样在显色后被倒掉，增加试剂的浪费和废液的产生。本文试着从减少水样体积、试剂用量和提高水样氨氮含量最高值这三个角度，试验纳氏试剂比色法减少浪费与废液的可行性。1. 试剂与仪器1.1 试剂见HJ535-2023相关局部。1.2 氨氮标准使用溶液。把市售氨氮标准储藏液500mg/L稀释成两种不同浓度的氨氮标准使用液，浓度分别为10mg/L和20mg/L。1.3 氨氮标准样品。市售氨氮标准样品12022137浓度为2.890.011mg/L，市售氨氮标准样品22022131浓度为1.200.07mg/L，自配标准样品3浓度为0.50mg/L。1.4 岛津紫外分光光度计
3、、10mm比色皿。2. 实验与分析2.1 校准曲线按国标法规定，水样中氨氮的含量不得超过2mg/L，否那么需把水样稀释。此次试验把水样中氨氮含量提高到3.2mg/L。2.1.1分别把0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL和8.00mL氨氮标准使用溶液20mg/L参加到8个50mL比色管中，定容。参加1.0mL酒石酸钾钠溶液，摇匀，然后参加1.0mL纳氏试剂，摇匀，放置10min。在波长420nm下，用10mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。得校准曲线1以下称国标法。2.1.2用浓度为10mg/L的氨氮标准使用溶液和25mL比色管重复上述
4、步骤，而且把酒石酸钾钠溶液和纳氏试剂的用量变成0.5mL。得校准曲线2以下称改良法。以上两个标准系列和吸光值见表1。2.2 试剂空白吸光度依照上述两种方法，配制两组试剂空白，每组6个平行样，测量其吸光度，发现试剂空白吸光值都不超过0.030符合HJ535-2023的要求，见表2。2.3 检出限此次對比试验以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限1。经计算得国标法的检出限为0.07mg/L，本方法的检出限为0.06mg/L。两个方法的检出限相近，稍大于旧方法GB/T7479-1987的0.05mg/L。2.4 准确度与精密度在纯水中添加另一氨氮标准溶液配制成低浓度样品0.50mg/
5、L。用纯水配制另外两个浓度的市售标准样品。每个浓度平行测定6次，发现三个标准样品在两个方法下测出来的值都在范围之内，国标法的RSD为0.8%1.1%，改良法的RSD为0.5%1.5%。结果如表3。单位：mg/L2.5 回收率对某河流水采用改良法进行加标回收测试，加标回收率为100%104%，结果见表4。单位：mg/L3结论本次试验中，两个方法在水样浓度超过2mg/L的时候，其校正曲线的相关系数也能大于0.999，测定浓度大于2mg/L的标准样品的准确度和精密度都在范围之内。这说明两个方法都能准确测定氨氮含量超过2mg/L的水样。改良法与国标法的差异在于水样和试剂体积，比照两个方法的校正曲线每个浓度点的吸光度，发现都很接近，两者的斜率的差异也不大。两个方法测量标准样品的准确定和精密度均符合要求。综上所述把国标法中水样体积降低到25mL、试剂用量降低到0.5mL和提高水样氨氮含量最高值是可行的。参考文献：1国家环境保护总局.水和废水监测分析方法M.第四版.增补版.北京：中国环境科学出版社，2023.