1、农药研究Pesticide Science and Administration2023，44(1)20%氟吡菌酰胺氟烯线砜灌根剂的配方研究马俊欢1，张黎辉1，刘希玲1，李长红1，王朝辉2(1.青岛瀚生生物科技股份有限公司，山东青岛266000;2.莱茵技术 商检(青岛)有限公司，山东青岛266000)收稿日期:2022 9 11作者简介:马俊欢，女，硕士，主要从事农药剂型的研发与应用工作。联系电话:18306391883。E mail:2513733863 。A Study on the Formula of 20%Fluopyram and Flulensulfone oot Irriga
2、ting FormulationMa Junhuan，Zhang Lihui，Liu Xiling，Li Changhong(Qingdao Hansheng Biotechnology Co.，Ltd.，Qingdao Shandong 266000，China)Wang Zhaohui(heinland Commodity Inspection(Qingdao)Co.，Ltd.，Qingdao Shandong266000，China)Abstract:A root irrigating agent containing 10%fluopyram and fluorosulfone was
3、 developed.Thetest was conducted by screening different wetting and dispersing agents，emulsifiers，thickeners，anti freezing agents，and defoaming agents，etc.The best formula was obtained as follows:Fluopyram 10%，Fluorine sulfone 10%，DS 528 3%，DS 606 2%，Xanthan Gum 0.2%，Magnesium Aluminum Silicate 2%，P
4、olyvinyl Alcohol 1%，Propylene Glycol 5%，Defoamer0.5%，Water making up to 100%.The test results showed that the suspension rate of the formula-tion was more than 90%，that the degraded rate of the accelerated storage (54 2)was lessthan 5%，and that the other parameters of the product satisfied the requi
5、rements of SC formulation.The preparation with irrigation treatment can provide a novel approach and method for the control ofroot knot nematodes.Key words:fluopyram;root irrigant;root knot nematode;powdery mildew摘要:研制了一种以氟吡菌酰胺、氟烯线砜为原药，10%有效成分含量的灌根剂。试验通过对不同润湿分散剂、乳化剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂等的筛选，得到最佳配方:氟吡菌酰胺 10%、
6、氟烯线砜 10%、DS 528 3%、DS 606 2%、黄原胶 0.2%、硅酸镁铝2%、聚乙烯醇 1%、丙二醇 5%、消泡剂 0.5%，水补足至 100%。试验结果表明，该配方产品悬浮率 90%，热储(54 2)分解率 5%，产品其他各项指标均符合悬浮剂要22Pesticide Science and Administration2023，44(1)农药研究求。此制剂用于灌根可以为防治根结线虫提供一种新的思路与方法。关键词:氟吡菌酰胺;氟烯线砜;灌根剂;根结线虫中图分类号:S482.3文献标识码:A文章编号:1002 5480(2023)1 22 7根结线虫是一种高度专化型的杂食性植物病原线
7、虫。根结线虫寄主范围广泛，主要为害瓜类、茄果类、豆类及萝卜、莴苣、白菜等 30多种蔬菜的根部及水果植物根部。被害植株结果少，产量低，甚至造成植株提早死亡，还能传播一些真菌和细菌性病害。目前，主要的化学防治措施是阿维灌根。近年来，随着农业种植结构的调整，设施蔬菜栽培面积迅速发展，这为根结线虫的发生、发展提供了适宜的环境。同时根结线虫繁殖能力高，蔬菜易感品种多，人为传播等原因，使得土壤中的根结线虫得以积聚增殖。连作温室的黄瓜和番茄受害更加严重，常造成严重减产或绝收，且病害呈逐年上升趋势。氟吡菌酰胺是拜耳作物科学公司开发的SDHI(琥珀酸脱氢酶抑制剂)类杀菌、杀线虫剂，除用于葡萄、梨树、香蕉、苹果、
8、黄瓜、番茄等蔬菜及大田作物等上的斑点落叶病、叶斑病、灰霉病、白粉病、菌核病、早疫病等的防控外，还可以在多种作物上登记用于防治多种线虫，是一种高效、绿色、低毒的杀线虫剂。目前拜耳在国内登记的氟吡菌酰胺产品总共 5个，此且产品在国内保有较大市场，作物对其没有表现出明显的抗药性。氟烯线砜是安道麦马克西姆有限公司开发的氟代烯烃硫醚化合物，属于非熏蒸新型杀线虫剂，是最近 20 多年中开发的新化学杀线虫剂之一，具有触杀活性。此产品首次使种植者摆脱多年来对熏蒸型杀线虫剂的依赖，避免施用熏蒸剂带给环境、人类的各种不良影响。灌根剂为悬浮剂用途分类中的一种，表观及测定标准与悬浮剂相同。为预防蔬菜根部病害，菜农常用
9、杀菌剂进行灌根，效果虽然好，但是在灌根时要注意:一是已使用菌肥的棚尽量不用杀菌剂灌根防病。对于使用菌肥的地，使用后易把菌肥中的生物菌杀死，使菌肥失去肥效。如果作物已发生病害，则必须用杀菌剂灌根，不要再考虑菌肥中生物菌是否受伤，以免因小失大，导致病害爆发。二是灌根后几天内棚内勿浇大水。灌药后立即浇大水，会使药液浓度降低，影响防效。故在杀菌剂灌根后几天内尽量别浇大水，若缺水时，可在定植沟内溜一小水，以水面到垄高1/3 为宜，注意千万不要漫过垄面，以免土壤中药液浓度被稀释。三是使用杀菌剂灌根后，一旦出现萎蔫、黄化、停长等药害症状时应及时补救。马上浇一次水，以稀释土壤中药液浓度，及时用生根剂或爱多收或
10、其他促根剂喷淋灌根，对解药害、恢复植株的长势效果显著。1材料与方法1.1原料及助剂原药:氟吡菌酰胺 96%，氟烯线砜 96%;润湿分散剂:IP、X080、D425、DS 606、DS 539、木质素磺酸钠;乳化剂:嵌 段 聚 醚 类(500LQ、D800)、磷 酸 酯 类(CF20S、601PT)、羧 酸 盐 类(A788、DS 528);粘度调节剂:黄原胶、硅酸镁铝、白炭黑、羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇、海藻酸钠;防冻剂:尿素、乙二醇、丙二醇;消泡剂:有机硅消泡剂;水:自来水。1.2主要仪器设备SDF550 型砂磨机(1600r/min)、NDJ 8S 旋转黏度计、BT 800 激光粒度分析仪、
11、电子天平(DT 500A，500/0.1)、32农药研究Pesticide Science and Administration2023，44(1)电热真空干燥箱、冰箱、PH 计、奥式粘度计、1 200 安捷伦高效液相色谱分析仪等。1.3加工工艺悬浮剂的加工工艺，采用湿法砂磨粉碎工艺，将氟唑菌酰胺原药、润湿分散剂、乳化剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、水按配比称量后，先进乳化剪切机以 2 000r/min 的速度剪切 5min，再进砂磨机进行多级砂磨，直到达到要求粒径，得到白色均相水悬浮剂样品。2结果与分析2.1润湿分散剂的筛选润湿分散剂的筛选采用流点法:先称取一定量的氟吡菌酰胺和氟烯线砜原药，并粉
12、碎，取 1g 待测物于烧杯中，置于天平去皮，然后用胶头滴管加入含 5%的润湿分散剂水溶液，边滴加边搅拌，直至有液滴开始滴下，称重计算单位重量有效成分所需溶液的量。初筛试验结果分析(表 1)，润湿分散剂选用 DS 606 时，流点最低，证明 DS 606 最适合该复配制剂。表 1润湿分散剂种类筛选润湿分散剂5%水溶液质量(g)流点(mL/g)IP2.10.48X0801.80.56D4252.40.42DS 5391.70.59DS 6062.60.38木质素磺酸钠1.30.77注:流点=待测物质量/所用 5%水溶液质量筛选出适合该有效成分的润湿分散剂的品种，然后通过黏度曲线法来确定其用量。DS
13、 606 分别按0.5 4%的用量与氟吡菌酰胺和氟烯线砜混合，制成半成品，过滤，测定粘度。以润湿分散剂的用量为横坐标，黏度为纵坐标，绘制粘度曲线。各黏度最低点对应的横坐标即为较佳用量，结果(图 1)，用量为 2%时，体系黏度最小，为最佳用量。图 1DS 606 对原药的黏度曲线2.2乳化剂的筛选采用容量沉降法对乳化剂进行筛选:羧酸盐类(A788、DS 528)、磷酸酯类(CF20S、601PT)、嵌段聚醚类(500LQ、D800)，加入量为 2%。方法:待测原药 5.0g，置于 100mL 容量筒中，注乳化剂水溶液至刻度，搅拌均匀后静置计时，记取不同时间下沉液面的读数，至 50mL 止 T50
14、(室温测试)。以不同乳化剂水溶液的沉降时间为横坐标，沉降量为纵坐标，绘制乳化曲线(图 2)。以乳化剂沉降至50mL 止(T50)为横坐标，乳化剂用量为纵坐标，绘制乳化曲线(图 3)。42Pesticide Science and Administration2023，44(1)农药研究图 2不同乳化剂的乳化稳定性图 3DS 528 用量对乳化稳定性的影响以氟吡菌酰胺和氟烯线砜为待测粉料，等量待测粉料在相同含量不同种类乳化剂水溶液中，相同静置时间内 DS 528 水溶液中粉料沉降量始终低于其他几种乳化剂水溶液，因而 DS528 乳化稳定性要优于其他几种乳化剂。对乳化剂 DS 528 浓度进行进一
15、步筛选，同样以氟吡菌酰胺和氟烯线砜为待测粉料，在不同浓度乳化剂水溶液中待测粉料降至量筒半数高度时所用时间 T50，结果显示当其浓度达到 3%时，T50已延长至30min;随着浓度的增加，沉降时间T50有所延长，但延长幅度逐渐降低，浓度继续提升增长幅度改变较小，且随着浓度的提升，体系粘度也会随之增加，浓度过高会造成体系粘度过高，产生结块现象。因此，确定乳化剂为 DS 528 3%。2.3粘度调节剂的筛选黏度是影响产品贮存稳定性的重要因素，黏度太小，产品易析水、结块;黏度太大，产品流动性、倾倒性差，也会给加工带来不便。为了阻碍农药颗粒的沉降，提高农药制剂悬浮稳定性，使体系在贮存过程中保持稳定，将以
16、上试验筛选的润湿分散剂、乳 化 剂 分 别 与(0.16%、0.20%、0.24%、0.28%)黄 原 胶、(1.2%、1.6%、2.0%、2.4%)硅 酸 镁 铝、(1%、2%)白 炭 黑、(0.5%、1.0%、1.5%)羧 甲 基 纤 维 素 钠、(0.5%、1.0%、1.5%)聚 乙 烯 醇、(0.5%、1.0%、1.5%)海藻酸钠配伍，根据悬浮剂流动性、倾倒性、分散性等筛选最佳粘度调节剂52农药研究Pesticide Science and Administration2023，44(1)及其用量，结果(表 2)。表 2粘度调节剂筛选粘度调节剂用 量(%)流动性倾倒性分散性热储稳定性0.16优优优分层严重黄原胶0.20优良优稍有分层0.24良良良稍有分层0.28差差差稳定1.2优差差分层严重硅酸镁铝1.6优差优分成严重2.0优差良稍有分层2.4良良优稍有分层白炭黑1.0优良良分层严重2.0优差良分层严重0.5良良优分层严重羧甲基纤维素钠1.0良良优稍有分层1.5良良良稍有分层0.5优优良稍有分层聚乙烯醇1.0优优优稳定1.5良良良稳定0.5良良良稍有分层海藻酸钠1.0差差差稳定