1、流 体 机 械2023 年 2 月20 第 51 卷第 2 期 收稿日期：2022-01-11 修稿日期：2022-09-05基金项目：国家重点研发计划项目（2022YFC3006304）；国家网集团联合管道有限责任公司西气东输分公司（GWHT20210040408）；“焊接与失效控制”和“材料微损评价”二级科研团队研究项目（2021XKTD023，2021XKTD021）doi：10.3969/j.issn.1005-0329.2023.02.003X70 管线钢残余塑性应变的背散射电子衍射表征 方法研究孟 彤1，孙 超1，王汉奎1，商学欣1，于宇新1，孟 涛1，帅 健2，宋 明1（1.中国
2、特种设备检测研究院，北京 100029；2.中国石油大学（北京），北京 102249）摘 要：为了研究高钢级油气管线环焊缝脆性开裂失效与微小残余塑性应变之间的关系问题，采用背散射电子衍射对不同应变下的X70管线钢进行了表征研究。通过四点弯曲试验和拉伸试验制备带有残余塑性应变的样品，表征了衍射带对比度、核平均取向差与应变的关系。结果表明：X70 钢，对于 10%以内的塑性变形，金相和硬度等工程手段无法识别；在 X70 钢管四点弯曲的梯度塑性应变预制样品和系列拉伸样品中，材料 EBSD 衍射带对比度与微小塑性变形相关性较差，而核平均取向差与 2%以上的塑性变形有较好正相关性，有望用于实际管线残余塑
3、性变形的定性或半定量评估。关键词：X70 钢；塑性变形；电子背散射衍射；核平均取向分布差中图分类号：TH14；TE973 文献标志码：A Electron backscatter diffraction characterization of residual plastic strain of X70 pipeline steelMENGTong1，SUNChao1，WANGHankui1，SHANGXuexin1，YUYuxin1，MENGTao1，SHUAIJian2，SONGMing1（1.ChinaSpecialEquipmentInspection&ResearchInstitut
4、e，Beijing 100029，China；2.ChinaUniversityofPetroleum（Beijing），Beijing 102249，China）Abstract：Inordertostudytherelationshipbetweenbrittlecrackingfailureandsmallresidualplasticstrainofhighgradeoilandgaspipelinegirthweld，X70pipelinesteelunderdifferentstrainswascharacterizedbyelectronbackscatterdiffractio
5、n.Sampleswithresidualplasticstrainwerepreparedbyfour-pointbendingtestandtensiletest，andtherelationshipbetweenbandcontrast，kernelaveragemisorientationandstrainwascharacterized.TheresultsshowthatthemetallographicstructureandhardnessofX70steelcannotberecognizedfortheplasticdeformationwithin10%.Inthefou
6、r-pointbendinggradientplasticstrainpre-fabricatedspecimensandaseriesoftensilesamplesofX70steel，thecorrelationbetweenelectronbackscatterdiffractiondiffractionbandcontrastandmicroplasticdeformationisrelativelypoor，whilethekernelaveragemisorientationhasagoodpositivecorrelationwithplasticdeformationofab
7、ove2%，whichisexpectedtobeusedforqualitativeorsemi-quantitativeevaluationofresidualplasticdeformationofactualpipelines.Key words：X70；plasticdeformation；electronbackscatterdiffraction；kernelaveragemisorientation0 引言X70X80 高钢级管线钢是我国干线管网的主力钢种，截止 2020 年，我国高钢级管道已达3.5 万 km1，其安全运行关系到国民经济的平稳快速发展。近年来发生的一些不等厚对
8、接环焊缝断裂事故2-3，使环焊缝脆断引发的管线运行安全问题逐步成为行业痛点。除了已探明的焊接工艺、焊缝组织和局部应力集中等原因外，环焊缝的全脆断机理和脆断条件仍存在诸多问题亟待突破。近年的研究认为，服役过程中的管道轴向应力与环焊缝弱匹配耦合，引起的不等厚位置的应21变集中可能是降低局部韧性的驱动因素，并通过实验证实了残余塑性变形对韧性的不利影响4。目前工程界并不掌握实际运行管线的轴向应力水平和塑性应变累积情况，其原因在于高钢级管线钢属于超细晶低碳贝氏体钢，晶界密度高，晶内结构复杂，在事故分析和在役环焊缝割管取样分析过程中，难以通过金相、硬度等分析方法有效识别10%以下的塑性变形，而残余塑性变形
9、的识别与表征将对推动环焊缝全脆断深层次机理的研究起到关键作用。铁素体基金属材料塑性变形是由剪应力作用下的位错运动与增殖主导的，对于微小应变，一般考虑从微观层面观测材料位错密度的变化。采用透射电镜（Transmissionelectronmicroscope，TEM）可以很直观地实现微观位错的表征，但由于 TEM样品过于微观，而且取样制样过程难免改变材料的塑性应变累积，因此其塑性变形表征的典型性和客观性难度限制了该方法的工程应用。近十几年来发展的电子背散射衍射（Electronbackscatterdiffraction，EBSD）技术可以在较大范围对金相样品微区做衍射分析，在位错密度5的间接表
10、征方面提供了一种介于宏微观之间的手段。多年来，在镍基合金和铝合金的塑性变形分析研究方面，国内外均取得了一些进展。运用 EBSD 表征塑性应变一般基于以下 2 种方法：衍射花样质量法和局部取向偏转法。塑性变形时增殖的位错存储在晶体中6，导致的晶格畸变将降低衍射菊池带对比度，衍射花样质量下降；同时，位错运动引起的晶内微区取向产生局部旋转，造成小角度晶界的增殖，利用 EBSD 分析晶内取向差随的变化也可以反映金属的塑性应变水平7。利用 EBSD 衍射数据描述取向差的特征参量有多种，如：核平均取向分布差（Kernelaveragemisorientation，KAM）8，计算每个点到邻近点算术平均差；
11、晶粒取向扩散，计算每个晶粒内晶格取向分布；晶粒平均取向差，计算 KAM 的平均值；晶粒参考取向偏差，计算单个像素点和指定亚晶粒平均取向小于 5的小角度晶界取向差。本研究旨在通过对 X70 管线钢的母材四点弯曲试验获得不同梯度的残余塑性应变分布，以及通过不同的单轴拉伸加载试验获得系列均匀塑性应变，探究在不同的残余塑性应变下，显微组织和硬度的演变特征探究 EBSD 衍射对应变的响应特征，提取 EBSD 的特征参数，实现对残余塑性应变的定性和半定量表征。1 材料与方法1.1 试验材料选用典型的 X70 管线钢管，采用原子光谱法分析得到的化学成分见表 1。其实测屈服强度和抗拉强度分别为 550MPa
12、和 650MPa。表 1 X70 管线钢化学元素含量Tab.1 ChemicalelementcontentofX70 pipelinesteel%元素质量分数C0.0620Mn1.4280S0.0009Ni0.1180Al0.0240Si0.2340P0.0099Cr0.0240Mo0.1190Cu0.13101.2 塑性变形获取试验方法在对失效管线的早期分析研究发现，管体环缝断口金相未能观察到显著的组织变形，表明实际发生的塑性应变量可能较小，研究小应变水平更具有工程意义，因此本研究将塑性变形最大加载量控制在约 5%，通过四点弯曲和单轴拉伸两种加载方式获取不同轴向应变的实验样品。四点弯曲梁的
13、尺寸、支辊跨距和下压量通过数值仿真来预测，根据管道的实测力学性能，针对尺寸为300mm30mm15mm的梁，当支辊下压15mm 时，长度方向的应变分布和卸载后的残余塑性应变分布如图 1（a）（b）所示。从卸载后梁中部的残余应变分布看，长度方向至少30mm宽的区域内，应变呈均匀分布，可满足 EBSD 的分割取样要求。沿高度方向，残余应变呈线性梯度分布，为 EBSD 表征提供了系列不同应变水平的试验位点。1.3 四点弯曲试验在X70管线钢的母材切取尺寸300mm30mm15mm的四点弯曲试样2个，分别编号为A1和A2，进行四点弯曲试验。A1 梁的上下表面残余塑性应变控制在-3.5%3.5%左右，A
14、2 梁的上下孟彤，等：X70 管线钢残余塑性应变的背散射电子衍射表征方法研究22FLUID MACHINERYVol.51，No.2，2023表面残余塑性应变控制在-5%5%左右，弯曲下压方向对应管体环向。试验过程中采用应变片在上下表面对试验过程进行应变监测，以确定实际应变分布，监测结果如图 2 所示。（a）四点弯曲加载应变 （b）四点弯曲卸载应变 （c）试样中部应变图 1 应变分布Fig.1 Straindistribution（a）A1 梁（b）A2 梁图 2 应变监测结果Fig.2 Strainmonitoringresults四点弯曲试验为获得系列不同应变梯度的样品，通过模拟结果与应变
15、监测结果的对比，确定试样的应变大小。卸载后，最大残余塑性应变在上下表面，A1 梁和 A2 梁沿高度方向应变值分布范围分别为-3.68%3.83%和-4.62%5.75%。四点弯曲试验后，在弯曲的梁中部、端部切取金相和EBSD 分析样品，分析面为切取金相和 EBSD 分析样品的接触面。中部为梯度变形区，端部为未变形区，取样方式如图 3 所示。其取样方法为电火花线切割，样品尺寸为 10mm10mm5mm。图 3 四点弯曲试样加载及样品制备Fig.3 Four-pointbendingspecimenloadingandsamplepreparation1.4 单轴拉伸试验加工如图 4 的系列板状拉
16、伸试样，拉伸轴向与管体轴向平行。使用拉伸试验机对系列试样进行加载和卸载，并用引伸计监测试样的塑性变形，使材料残余塑性变形量控制在 05%之间。与四点弯曲试验样品近似，使用电火花线切割在拉伸后的试样中部切取金相和 EBSD 样品。图 4 拉伸试样Fig.4 Tensilesample231.5 EBSD 分析对四点弯曲试验和拉伸试验后切取的样品进行砂纸打磨、机械抛光和电解抛光，以达到 EBSD分析的表面要求后进行 EBSD 衍射花样分析（电镜型号 ZEISSSimga500，EBSD 附件型号 0 xfordNordlysMax3）。选取铁素体相作为目标相进行解析，扫描区域面积200m100m，步长为0.2m。EBSD衍射数据扫描采集完毕后，使用开源数据处理程序 MTEX 进行处理。分析重点提取衍射质量和取向信息来建立衍射信号与应变之间的关联：即通过计算衍射时的菊池花样质量，提取衍射带对比度（BandContrast，BC）来表征；和通过位错阵列的局部旋转，得到 KAM。KAM 通过像素点对 j 和 k 的取向差角计算8：KAMkwj kkj()=1/（1）式中，k，j 为 k 代表像素