1、收稿日期:2021 12 28基金项目:国家科技重大专项(Y2019 VII 0011 0151);中国科学院航天制造技术重点实验室开放研究基金资助项目(CAS SMT 202003)作者简介:朱煜(1996 )，女，辽宁沈阳人，中国科学技术大学硕士研究生;梁静静(1982 )，女，辽宁沈阳人，中国科学院金属研究所研究员;李金国(1975 )，男，辽宁沈阳人，中国科学院金属研究所研究员，博士生导师第44卷第3期2023 年 3 月东北 大 学 学 报(自 然 科 学 版)Journal of Northeastern University(Natural Science)Vo l 44，No
2、3Mar2 0 2 3doi:1012068/j issn 1005 3026 2023 03 006Al 元素对一种增材制造镍基高温合金显微组织和拉伸行为的影响朱煜1，2，宋巍1，梁静静1，李金国1(1.中国科学院 金属研究所，辽宁 沈阳110016;2.中国科学技术大学 材料科学与工程学院，辽宁 沈阳110016)摘要:为了明晰 Al 元素在增材制造镍基高温合金过程中对组织和性能的影响，通过激光金属沉积方法制备了不同 Al 含量的样品，分析了其显微组织以及拉伸行为的影响 结果表明:随着 w(Al)增大(3%5%)，/共晶、碳化物等析出相以及组织中裂纹等缺陷逐渐增加并在 w(Al)=7%时达
3、到最大，由高熔点碳化物钉扎在晶界和低熔点共晶重熔分别导致的凝固裂纹和液化裂纹大量形成 合金强度随着 Al 元素的增加先增后降，w(Al)=4%时达到最高，归因于 相的尺寸和立方度不断增加，阻碍位错的运动 而 w(Al)=5%时性能下降归因于已有热裂纹、碳化物以及共晶含量的增加关键词:增材制造;镍基高温合金;热裂纹;拉伸行为;Al 元素中图分类号:TG 132.3文献标志码:A文章编号:1005 3026(2023)03 0348 09Effect of Al on Microstructure and Tensile Behavior of anAdditive Manufacturing N
4、ickel-Based SuperalloyZHU Yu1，2，SONG Wei1，LIANG Jing-jing1，LI Jin-guo1(1.Institute of Metal esearch，Chinese Academy of Sciences，Shenyang 110016，China;2.School of MaterialsScience and Engineering，UniversityofScience and TechnologyofChina，Shenyang 110016，ChinaCorresponding author:LI Jin-guo，E-mail:jgl
5、i imr ac cn)Abstract:To clarify the effect of Al on the microstructure and properties of nickel base superalloyproduced by additive manufacturing，the effects of Al on the microstructure，tensile properties anddeformation mechanism were analyzed via the Ni based superalloys with different Al contentsp
6、repared by laser metal deposition The experimental results show that with the improvement of Alcontent(3%to 5%)，the/eutectic，carbides and cracks in microstructure increase a fewWhen the Al content reaches 7%，the quantity of/eutectic and carbides increase prominentlyA large number of solidification c
7、racks and liquefaction cracks，which are formed due to thepinning of high melting point carbides at grain boundaries and the remelting of low melting pointeutectic，respectively，can be observed The strength of the alloy increases first and then decreaseswith the increase of Al element，and the alloy wi
8、th 4%Al has the highest strength It is due to theincreasing size and cubic of phase that hinders the movement of dislocations effectively Thedecrease of strength and plasticity of the alloy with 5%Al is attributed to the increase of existedhot cracks，carbides and eutecticKey words:additive manufactu
9、ring;nickel-based superalloy;hot cracks;tensile behavior;Al element镍基高温合金具有优异的综合力学性能及良好的组织稳定性，被广泛应用于国防、航空航天、能源化工等领域1 2 近年来轻量化要求对材料制备工艺提出了新的挑战，而传统工艺制备过程复杂、成本高且难以制作精细复杂结构的零部件3 而与传统制造方式的“减材”不同，增材制造技术不需要模具，制造周期短，在制备复杂空腔结构的叶片等零件上具有明显优势 近年来，高温合金增材制造在国内外受到了广泛研究与关注，但由于镍基高温合金塑性较差，且成型过程中会产生热应力集中，极易出现裂纹等缺陷4 这主
10、要是由于为了确保高温强度，大部分高温合金中添加了大量的 Al，Ti，Ta 等强化元素5 7，导致低熔点的/共晶相出现，从而在大的残余应力作用下易产生裂纹8 9 学者们对增材制造镍基高温合金进行了大量的实验研究，陈智君等10 通过低熔点共晶相的调整，优化了 Inconel 738 在激光熔覆过程中的裂纹形成敏感性 Vitek 等11 研究了 Al 和 Ti 含量对几种牌号高温合金裂纹敏感性的影响 结果表明，Al 含量与增材制造高温合金裂纹形成敏感性有较强关联，但至今关于 Al 对裂纹的影响机制仍没有清晰的解释，因此研究 Al 对增材制造镍基高温合金裂纹敏感性的影响及裂纹形成机制就显得至关重要 此
11、外，Al 元素含量的变化，将会改变合金中主要析出强化相 相的体积分数，影响增材制造高温合金的拉伸性能 本文从 Al 含量与碳化物、共晶及裂纹的角度出发，对不同 Al 含量的合金样品显微组织进行分析，阐述裂纹产生的机制;此外，对不同 Al 含量的合金样品在室温，760，900 下的拉伸行为及变形机制进行分析，以期为增材制造镍基高温合金成分设计提供一定的指导1实验材料及方法实验所应用的基材为 GH3536 镍基高温合金铸锭，尺寸为 15 mm 15 mm 10 mm 的合金块，使用 400#砂纸打磨至表面光滑 实验合金的化学成分如表 1 所示，按照 Al 质量分数为 3%，4%，5%，7%将样品命
12、名为 3Al，4Al，5Al 以及 7Al 合金 采用氩气雾化法制备增材制造粉末，粉末粒径为 45 180 m 实验采用的激光熔覆工艺参数为:送粉率11 13 g/min，输出功率1 500 W，光斑直径 2 mm，扫描速度 1 100 mm/min，搭接间距为1.14 mm，扫描路径为在 XY 平面两侧描边，层间旋转 90，沿 Z 轴正方向堆积 随后沿平行于构建方向切割并制备成金相样品，腐蚀剂为氯化铜盐酸酒精溶液 随后分别在光学显微镜和扫描电镜下观察样品的显微组织和裂纹形貌，采用能谱仪和电子探针分析裂纹附近的元素分布 拉伸实验温度分别为室温，760，900，拉伸速率均为1.67 103m/s
13、，直至断裂 然后在扫描电子显微镜(FE SEM)下观察横向断口组织 采用TECNAI G20 型透射电子显微镜观察变形组织以及位错组态 其中透射样品一般在距离断口 5 mm以外切取，样品厚度为 650 m，机械研磨到50 m 以下 采用 Tenupol 5 电解双喷减薄仪制取透射样品 所采用的双喷液为 10%的高氯酸+90%酒精溶液(体积分数)双喷最佳条件温度为27，电压恒定为 19 V表 1熔覆材料的名义成分(质量分数)Table 1Nominal composition of the cladding material(mass fraction)%合金CrCoWMoAlCNi3Al888
14、230.08Bal.4Al888240.08Bal.5Al888250.08Bal.7Al888270.08Bal.2结果与讨论2.1Al 元素对增材制造镍基高温合金显微组织的影响2.1.1不同 Al 含量的合金微观组织图 1 为不同 Al 含量的 Ni 基高温合金激光熔覆后的扫描照片 从图中可以看出，合金显微组织均为沿构建方向生长的微细柱状晶，晶粒内部为典型的枝晶组织 随着 Al 含量的增加，合金中的孔洞缺陷也随之增加，主要因为 Al 元素吸收激光的能力较差，在激光功率相同的情况下，Al 含量较高时，部分激光被反射掉导致粉末没有及时熔化填充，在下一层熔覆时也没有得到及时补缩造成的12 此外，
15、由图 1a 图 1c 可以看出，碳化物、共晶等析出相随着 Al 含量的增加而增加，但 3Al943第 3 期朱煜等:Al 元素对一种增材制造镍基高温合金显微组织和拉伸行为的影响和 5Al 合金中其含量要远小于 7Al 合金 一方面，共晶主要由/两相组成，而 Al 元素在凝固时偏聚在枝晶间，所以随着 Al 含量的增加大量形成 经过统计，3Al，5Al 和 7Al 合金中共晶的体积分数分别为 6.1%，8.6%和 14.3%另一方面，相的溶解度要大于 相，Al 作为主要的 相形成元素，随着 Al 含量的增加，共晶中 相不断增加，难熔元素越来越多地被外排到共晶周围，碳化物的含量则不断增加13 通过对
16、 相的 TEM 图片进行统计发现(图 1d 图 1f)，随着 Al 含量的增加，相的尺寸和体积分数不断变大，立方度越来越高 这归因于 Al 元素本身为 相的主要组成元素，其含量增加促进 相的形成，同时 Ni 基体固溶更多的 Al 也会增加晶格畸变的程度，在/两相界面上产生更大的错配应力，使得 相的形状趋于方形 经过统计，3Al，4Al 和5Al 合金的 相 平 均 尺 寸 分 别 为 78.8，106.7 和187.9 nm图 1不同 Al 含量合金激光熔覆后的 SEM 图像Fig.1SEM images of superalloy with different Al contents after laser cladding(a)3Al，SEM;(b)5Al，SEM;(c)7Al，SEM;(d)3Al，TEM;(e)4Al，TEM;(f)5Al，TEM2.1.2Al 元素对增材制造镍基高温合金裂纹的影响及其形成机制如图 2 a 和图 2b 所示，w(Al)为 3%和 5%时，合金裂纹数量较少，而当 w(Al)达到 7%时，出现明显裂纹，如图 2c 所示 在激光熔覆过程中，热裂纹多以凝