1、“十三五”普通高等教育本科部委级规划教材2017 江苏省高等学校重点教材(2017-2-071)纺织材料大型仪器实验教程潘志娟 主 编祁 宁 副主编内 容 提 要本书是“十三五”普通高等教育本科部委级规划教材,也是 2017 江苏省高等学校重点教材。书中系统介绍了采用大型精密仪器设备以及现代测试手段测定纺织材料结构与性能的基础理论与实验方法,包括实验原理、样品制备、实验步骤等,并结合实例分析,阐述了实验结果的分析方法与注意事项。全书分为纺织材料形貌与结构、力学性能、表面与电学性能、色泽与光学性能、纺织材料功能以及纺织品生态性定量分析共五个部分,可作为本科教学、检验检测技术人员培训用教材,以及纺
2、织、材料等相关科研工作者的参考书籍。图书在版编目(CIP)数据纺织材料大型仪器实验教程/潘志娟主编.-北京：中国纺织出版社,2018.9“十三五”普通高等教育本科部委级规划教材 2017江苏省高等学校重点教材ISBN978-7-5180-5366-7.纺.潘.纺织仪表-高等学校-教材.TS103.6中国版本图书馆 CIP 数据核字(2018)第 205806 号策划编辑：符 芬 责任编辑：朱利锋责任校对：寇晨晨 责任印制：何 建中国纺织出版社出版发行地址：北京市朝阳区百子湾东里 A407 号楼 邮政编码：100124销售电话：01067004422 传真：01087155801http：/ww
3、w.c-E-mail：faxing c-中国纺织出版社天猫旗舰店官方微博 http：/ 各地新华书店经销2018 年 9 月第 1 版第 1 次印刷开本：7871092 1/16 印张：17.75字数：316 千字 定价：88.00 元凡购本书,如有缺页、倒页、脱页,由本社图书营销中心调换教学内容及课时安排章/课时课时课程内容第一章纺织材料形貌与结构实验(14)32121221实验一 使用场发射扫描电子电镜分析纺织材料形貌实验二 使用扫描电镜配套电子能谱仪分析纤维元素组成实验三 使用原子力显微镜(AFM)分析纺织材料形貌实验四 使用红外光谱仪分析纤维成分实验五 使用显微拉曼光谱仪分析纤维分子结
4、构实验六 使用圆二色光谱仪(CD)分析蛋白质溶液的二级结构实验七 使用氨基酸分析仪测定蛋白质含量实验八 使用 X 射线光电子能谱仪分析纤维元素组成实验九 使用热分析仪分析纤维结构与性质第二章纺织材料力学、表面、电学性能实验(10)2实验一 使用材料试验机测试织物力学性能1实验二 使用生物材料力学系统测试纺织材料拉伸性能1实验三 使用旋转流变仪测量聚合物切片熔体的黏度2实验四 使用固体表面电位分析仪测试纺织材料表面电位1实验五 使用纳米粒径电位仪测试染料的粒径与 Zeta 电位1实验六 使用表面张力仪测试液体表面张力2实验七 使用动态热机械分析仪评价纤维热机械性能第三章纺织材料色泽、光学性能测试
5、实验(5)1实验一 使用日晒牢度仪测试纺织材料耐光色牢度1实验二 使用分光测色仪测试纺织品颜色1实验三 使用可变角光泽仪测试织物光泽性能1实验四 使用紫外透射测试仪测试纺织品耐紫外光防护性能1实验五 使用紫外老化加速实验箱测试织物抗紫外老化性能续表章/课时课时课程内容第四章纺织材料功能性测试实验(11)1实验一 使用视频接触角测量仪测试纺织品表面润湿性能2实验二 使用精密瞬间热物性测试仪测试纺织面料热传递性能2实验三 使用暖体假人在人工气候室中测试服装的热湿传递性能1实验四 使用氧指数测试仪测试纺织品极限氧指数1实验五 使用垂直燃烧测试仪测试纺织品阴燃、续燃时间和损毁长度1实验六 使用燃烧试验
6、机测试纺织品易点燃性能和火焰蔓延性能1实验七 使用微型量热仪测试纺织品燃烧热释放性能2实验八 使用烟密度箱测试纺织品燃烧产生烟性能第五章纺织材料生态性定量分析实验(8)1实验一 使用分光光度计检测纺织品甲醛含量2实验二 使用液相色谱质谱联用仪检测纺织品中致敏性分散染料的含量2实验三 使用气相色谱质谱联用仪检测纺织品偶氮染料含量2实验四 使用振荡法测量纺织品抗菌性能1实验五 使用电感耦合等离子体发射光谱仪测试纺织品重金属含量 注 各院校可根据自身的教学特点和教学计划对课程时数进行调整。前言本教材以纺织材料实验教学大纲为基础,坚持教学为主导,兼顾学科专业性与学生实用性原则,以培养基础扎实、知识全面
7、、动手能力强的工科应用型人才为宗旨。本课程为纺织类专业实验基础课程,为培养纺织类工科人才提供必要的实验技能。教材在理论层面上提供仪器实验原理、相关仪器简介等基础知识。在实验层面上提供详细的操作技能,同时还涵盖了实例分析环节,这也是本书的特色之一。通过该课程的学习,可以使学生系统掌握最先进的纺织材料测试与分析技术。随着科学技术的发展,出现了各种类型检测材料结构与性能的大型仪器与设备,这些仪器既有材料类通用设备,也有纺织材料专用设备。随着纺织先进测试理念、测试技术、测试手段的发展,越来越多的高端、大型仪器设备以及现代测试手段被应用于纺织材料的结构性能测试。但是,一方面各高校与科研机构的大型仪器设备
8、对学生的开放度有待提高,学生实际操作使用大型仪器设备的机会不多；另一方面,目前尚无纺织材料大型仪器实验相关教材,现有教材主要介绍了常规基础实验与传统实验方法。为了更好地培养创新型纺织类人才,培养学生的科研素养与实践能力,提高学生分析和解决复杂科研实践问题的能力,依托于苏州大学现代丝绸检测中心纺织材料结构与性能研究设备配套比较齐全的优势,以及实验技术人员扎实的基础理论和丰富的实践经验,组织编写了本教材。本教材由苏州大学的相关教师编写,主编潘志娟教授负责内容统筹设计与审核,副主编祁宁负责统稿和修改,参编者瞿静负责书稿的文字整理等。本实验教程共 5 章,35 个实验,第一章由祁宁、瞿静、刘雨、魏兴负
9、责编写；第二章由彭伟良、李媛媛、魏兴、瞿静、张欢嘉负责编写；第三章由侯学妮、史彩云负责编写；第四章由董雪、张丽丽负责编写；第五章由瞿静、张珏负责编写。本实验教程详细介绍了国内外具有代表性的、最先进的大型纺织仪器及现代测试手段的原理、应用、制样方法、实验步骤等,主要依托国内外最新、最先进的测试设备介绍实验技术、实验操作与实验方案,并通过实际案例具体分析实验过程中需要注意的问题,以及理论与实践的具体应用。充分挖掘大型仪器的技术特点,展示设备的先进性、实用性与创新性,重点讲述大型仪器运用于纺织材料实验的优势与特点以及实际操作案例,使学生能够了解与掌握国内外最新的实验技术与测试方法,提高他们的动手能力
10、。本书编写过程中,得到了江苏省高校优势学科建设项目、江苏省品牌专业建设项目、“十三五”江苏省高等学校重点教材建设项目的资助。由于编者水平有限,本书难免存在不足之处,敬请各位读者提出宝贵意见。编者2018 年 6 月001 目录第一章 纺织材料形貌与结构实验001 实验一 使用场发射扫描电子电镜分析纺织材料形貌001 实验二 使用扫描电镜配套电子能谱仪分析纤维元素组成010 实验三 使用原子力显微镜(AFM)分析纺织材料形貌020 实验四 使用红外光谱仪分析纤维成分029 实验五 使用显微拉曼光谱仪分析纤维分子结构038 实验六 使用圆二色光谱仪(CD)分析蛋白质溶液的二级结构046 实验七 使
11、用氨基酸分析仪测定蛋白质含量054 实验八 使用 X 射线光电子能谱仪分析纤维元素组成064 实验九 使用热分析仪分析纤维结构与性质076第二章 纺织材料力学、表面、电学性能实验085 实验一 使用材料试验机测试织物力学性能085 实验二 使用生物材料力学系统测试纺织材料拉伸性能096 实验三 使用旋转流变仪测量聚合物切片熔体的黏度103 实验四 使用固体表面电位分析仪测试纺织材料表面电位109 实验五 使用纳米粒径电位仪测试染料的粒径与 Zeta 电位117 实验六 使用表面张力仪测试液体表面张力125 实验七 使用动态热机械分析仪评价纤维热机械性能135第三章 纺织材料色泽、光学性能测试实
12、验143 实验一 使用日晒牢度仪测试纺织材料耐光色牢度143 实验二 使用分光测色仪测试纺织品颜色152 实验三 使用可变角光泽仪测试织物光泽性能162 实验四 使用紫外透射测试仪测试纺织品耐紫外光防护性能167 实验五 使用紫外老化加速实验箱测试织物抗紫外老化性能171第四章 纺织材料功能性测试实验178 实验一 使用视频接触角测量仪测试纺织品表面润湿性能178 实验二 使用精密瞬间热物性测试仪测试纺织面料热传递性能186 实验三 使用暖体假人在人工气候室中测试服装的热湿传递性能193 实验四 使用氧指数测试仪测试纺织品极限氧指数205 实验五 使用垂直燃烧测试仪测试纺织品阴燃、续燃时间和损
13、毁长度211002 纺织材料大型仪器实验教程 实验六 使用燃烧试验机测试纺织品易点燃性能和火焰蔓延性能216 实验七 使用微型量热仪测试纺织品燃烧热释放性能224 实验八 使用烟密度箱测试纺织品燃烧产生烟性能229第五章 纺织材料生态性定量分析实验237 实验一 使用分光光度计检测纺织品甲醛含量237 实验二 使用液相色谱质谱联用仪检测纺织品中致敏性分散染料的含量242 实验三 使用气相色谱质谱联用仪检测纺织品偶氮染料含量253 实验四 使用振荡法测量纺织品抗菌性能261 实验五 使用电感耦合等离子体发射光谱仪测试纺织品重金属含量267参考文献272001 第一章纺织材料形貌与结构实验实验一使
14、用场发射扫描电子电镜分析纺织材料形貌一、实验原理(一)场发射扫描基本原理及特点场发射扫描电镜,是扫描电子显微镜的一种,分辨率高。分为冷场场发射扫描电子显微镜和热场场发射扫描电子显微镜。当真空中的金属表面受到一定量的电子加速电场时,会有可观数量的电子发射出来,此过程叫作场发射,其原理是高电场使电子的电位障碍产生 Schottky 效应,使能障宽度变窄,高度变低,因此电子可直接“穿隧”通过此狭窄能障并离开阴极。场发射电子系从很尖锐的阴极尖端发射出来,因此可得到极细而又具高电流密度的电子束,其亮度可达热游离电子枪的数百倍,甚至千倍。冷场发射式最大的优点为电子束直径最小,亮度最高,因此影像解析度最优;
15、能量散布最小,故能改善在低电压操作的效果。为避免针尖被外来气体吸附而降低场发射电流以及由此带来的发射电流不稳定现象,冷场发射式电子枪必须在较高的真空度下操作。即便如此,也还需要定时短暂加热针尖至 2500K(此过程叫作 flashing),以去除所吸附的气体原子。它的另一缺点是发射的总电流最小。热场发射式电子枪是在 1800K 温度下操作,避免了大部分的气体分子吸附在针尖表面,所以免除了针尖 flashing 的需要。热式场发射能维持较佳的发射电流稳定度,并能在较低的真空度下操作。虽然亮度与冷式相类似,但其电子能量散布却比冷式大 35 倍,影像解析度较差,故不常使用。(二)扫描电镜工作原理扫描
16、电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多,一般在 130kV,实验时可根据被分析样品的性质适当选择,对于导电类样品最常用的加速电压在 1020kV。而纺织材料,由于表面不导电,需要对样品处理后(如镀金)再拍摄,通常使用的加速电压在 5kV 以下。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同,其作用仅是为了提供扫描电子束,作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号,如图 1-1-1所示,前者用于显示表面形貌衬度,后者用于显示原子序数衬度。二、样品准备以前,纺织样品通常为纤维或织物,现涉及的范围已经非常广,但主要是一些非导电的有机类样品,如纳米级静电纺纤维、含有纳米颗粒的改性溶液、丝素蛋白生物材料等。针对这些样品,在制样过程中也需要一些实际的技巧。(一)纺织类样品制样常用工具1.样品台 不同 SEM 样品台有所区别,常用的为铝制后带孔圆片形物件。根据样品需002 纺织材料大型仪器实验教程EBIC样品吸收电流10nm以内(二次电子逸出深度)俄歇电子(表层的元素信息)电子散射区域样品SE二次电子表面信号荷电影响大入射电子束特征X射线(元素信息)BSE背散射电子