1、第33卷第3期Volume 33 Number 32023 年 3 月March 2023中国有色金属学报The Chinese Journal of Nonferrous MetalsSc掺杂TiB2/6061复合材料热变形行为及热加工图解佩佩1，陈咪1，刘志伟1，余申卫2，何源2，贾豫冬3(1.西安交通大学 材料科学与工程学院，金属材料强度国家重点实验室，西安 710049；2.中国船舶重工集团公司第十二研究所，兴平 713102；3.西北有色金属研究院，西安 710016)摘 要：采用Gleeble3800热模拟试验机对0.2%Sc-2%TiB2/6061复合材料进行热压缩实验，研究了该
2、材料在变形温度为623773 K、应变速率为0.0011 s1条件下的热变形行为，基于应力应变曲线，构建了材料的本构方程及热加工图。结果表明：0.2%Sc-2%TiB2/6061复合材料的流变应力随变形温度的升高和应变速率的降低而降低，材料的热变形激活能为227.751 kJ/mol；在热压缩过程中，失稳区主要出现在高应变速率区域(663773 K，0.1321 s1)及低温区域(623655 K，0.0010.040 s1)，最优的热加工区域为变形温度703773 K、应变速率0.0170.107 s1。热变形过程中该材料的软化机制主要为动态回复。关键词：Sc；TiB2颗粒增强铝基复合材料；
3、热变形；本构方程；热加工图文章编号：1004-0609(2023)-03-0741-11 中图分类号：TB333 文献标志码：A引文格式：解佩佩,陈咪,刘志伟,等.Sc掺杂TiB2/6061复合材料热变形行为及热加工图J.中国有色金属学报,2023,33(3):741751.DOI:10.11817/j.ysxb.1004.0609.2022-43119XIE Pei-pei,CHEN Mi,LIU Zhi-wei,et al.Hot deformation behavior and hot processing map of Sc doped TiB2/6061 compositeJ.The
4、 Chinese Journal of Nonferrous Metals,2023,33(3):741 751.DOI:10.11817/j.ysxb.1004.0609.2022-43119 随着“轻量化”逐渐成为工业领域的需求热点，金属基复合材料得到了广泛的研究和应用。铝基复合材料具有易于塑性加工、工艺灵活性大和成本低等优点，对其研究最为广泛和深入，制备工艺也相对成熟；其中最具代表性的颗粒增强铝基复合材料具有高的比强度和比模量、低的热膨胀系数以及良好的耐磨性等，在航空、航天、汽车及电子等领域具有很强的竞争优势1。颗粒增强铝基复合材料常用的增强体有 TiB2、B4C、TiC、SiC、Al2
5、O3等，其中TiB2颗粒具有高弹性模量、高熔点、不与熔融铝合金发生反应以及不会在颗粒基体界面处产生有害产物等优点，这使得原位合成TiB2颗粒增强铝基复合材料成为研究热点2。大多数商用铝基复合材料均采用可时效强化的2系或6系铝合金作为基体，但是在高温下由于基体析出相会快速粗化，这些铝基复合材料的力学性能会迅速下降，限制了其在高温环境下的应用3，因此必须在铝基复合材料中加入一些可提高其热稳定性的元素。Sc作为铝合金中最有效的强化元素之一，加入铝合金中可以显著细化(Al)晶粒，提高铝合金在室温和高温下的力学性能45。近期有研究表明，在铝基复合材料中加入微量的Sc元素，DOI:10.11817/j.y
6、sxb.1004.0609.2022-43119基金项目：国家自然科学基金资助项目(51974224，52174372)；陕西省自然科学基金资助项目(2020JM-047)收稿日期：2022-04-12；修订日期：2022-05-18通信作者：刘志伟，教授，博士；电话：18066543603；E-mail：中国有色金属学报2023 年 3 月也可以起到类似效果6。部分颗粒增强铝基复合材料需经过热轧、锻造、挤压等热变形才能成型，但增强颗粒的引入使得铝基复合材料的热变形行为与基体有较大差异，从而影响其热加工工艺的选择，因此有必要构建颗粒增强铝基复合材料的本构方程和热加工图，对其热加工工艺进行指导。
7、CHEN 等7研究了 Al2O3/8009复合材料的热变形行为及热加工图，根据热加工图确定了材料热变形过程中的安全区和失稳区；他们通过微观组织观察发现，该材料的安全区较窄，变形试样在失稳区的Al2O3颗粒周围会聚集大量位错，且Al2O3颗粒和基体的界面处会出现裂纹。CHEN等8研究了(SiC+TiB2)/Al-7Si复合材料的热变形行为，材料中添加的SiC颗粒粒径为13 m，TiB2颗粒粒径为200 nm；研究发现，在热变形过程中，SiC颗粒和TiB2颗粒周围都会发生位错堆积；随着变形量的增加，SiC颗粒会发生破碎使得周围位错堆积减少，而TiB2颗粒仍对位错有强烈的钉扎作用；TiB2颗粒周围堆
8、积的位错会促进动态再结晶的进行，但同时由于TiB2对晶界的钉扎作用会阻碍再结晶晶粒长大，因此再结晶晶粒较为细小，且再结晶程度较低，材料主要的软化机制还是动态回复。目前，关于Sc掺杂TiB2/6061复合材料的热变形行为研究报道较少，为此本文作者对 Sc 掺杂TiB2/6061 复合材料的热变形行为进行研究，在Gleeble3800试验机上进行Sc掺杂TiB2/6061复合材料的等温、恒应变速率的热压缩试验；根据热压缩试验的结果，建立了本构方程，构建了热加工图，为该复合材料的力学性能改善、零件成形及广泛应用提供理论和实验依据。1实验本文采用重熔稀释法制备0.2%Sc-2%TiB2/6061复合材
9、料(质量分数)。首先采用Al-K2TiF6-KBF4反应体系，在900 下反应35 min制备10%TiB2/Al中间复合材料铸锭9。然后，将中间复合材料、Al-20Si、纯Mg、纯Cu、纯Al、Al-2Sc在750 下重熔，制备0.2%Sc-2%TiB2/6061复合材料。将制备好的复合材料进行ICP(电感耦合等离子体质谱仪)测试，确定基体中合金元素的准确含量，测试结果如表1所示。将 0.2%Sc-2%TiB2/6061 复合材料铸锭采用线切割加工成d 10 mm15 mm的热压缩圆柱试样。在Gleeble3800试验机上进行热压缩实验，变形温度为623 K、673 K、723 K、773
10、K，应变速率为0.001 s1、0.01 s1、0.1 s1、1 s1，真应变为 0.9。将试样以3 K/s的速度加热至指定温度，保温5 min后开始热压缩实验，变形结束后立即将试样水淬以保留变形组织。采用装配有电子背散射衍射仪(EBSD)的扫描电子显微镜(SEM,S4800)及透射电子显微镜(TEM,JEOL JEM2100Plus)对热压缩试样的微观组织进行观察，选择的观察区域为试样纵截面的中心区域。2结果与讨论2.1应力 应变曲线图1所示为0.2%Sc-2%TiB2/6061复合材料在不同变形条件下的真应力真应变曲线。从图1中可以看出，真应力真应变曲线均可以划分为三个阶段：初始阶段、过渡
11、阶段和最终阶段。在初始阶段，变形以加工硬化为主，随应变量的增加，位错快速产生和积累，流变应力迅速增大；在过渡阶段，随应变量的增加，动态软化作用逐渐增强，加工硬化作用被部分抵消，真应力真应变曲线的斜率逐渐减小；在最终阶段，当变形超过某一应变量后，加工硬化和动态软化会趋于平衡，随应变量的增加，流变应力不再发生显著变化，发生稳态流变。此外，随着变形温度的升高和应变速率的降低，流变应力会逐渐减小。温度对流变应力的影响如下：首先，随着温度的升高，材料的热激活作用增强，材料中空位浓度降低，使得空位对位错的钉扎作用减小，位错运动(刃位错的攀移和螺位错的交滑移)更容易进行，材料更容易发生变形；其次，表10.2
12、%Sc-2%TiB2/6061复合材料基体的化学成分Table 1 Chemical composition of matrix of 0.2%Sc-2%TiB2/6061 composite(mass fraction,%)Mg1.10Si0.66Cu0.25Sc0.18Fe0.40AlBal.742第 33 卷第 3 期解佩佩，等：Sc 掺杂 TiB2/6061 复合材料热变形行为及热加工图随着温度的升高，动态回复和动态再结晶等软化作用增强，材料的变形抗力降低；最后，随着温度的升高，金属原子之间的结合力降低，材料的临界剪应力降低，铝基体中可以开动的滑移系的数量增加，材料塑性增强，变形抗力下
13、降1011。应变速率对流变应力产生影响则主要是因为：随着应变速率的增加，材料在短时间内会产生大量变形，位错大量增加和塞积，加工硬化作用明显；同时，由于变形时间缩短，动态回复和动态再结晶等软化作用不能充分进行，使流变应力显著增加1213。2.2本构方程构建材料在变形过程中的流变应力与材料成分、变形温度、应变速率以及变形量有着密切的关系，阿伦尼乌斯经验公式已经成功被用来拟合流变应力和变形温度及应变速率之间的关系1415。三种形式的阿伦尼乌斯方程如式(1)(3)所示。1)低应力水平下的幂函数表达式：?=A1n1exp(-QRT),0.8(1)2)高应力水平下的指数函数表达式：?=A2exp()exp
14、(-QRT),1.2(2)3)全应力水平下的双曲正弦函数表达式：?=Asinh()nexp(-QRT)(3)式中：为流变应力，MPa，本文取应变为0.5时的流变应力来计算本构方程的参数；?为应变速率，s1；T为材料变形的绝对温度，K；Q为材料的热变形激活能，kJ/mol；R 为摩尔气体常数，8.314 J/(molK)；A1、A2、A、n1、n、为与温度无关的材料常数，且=/n1。对式(1)(3)两边取对数可得：ln?=lnA1+n1ln-QRT(4)图10.2%Sc-2%TiB2/6061复合材料在不同的变形温度和应变速率下的真应力真应变曲线Fig.1True stresstrue stra
15、in curves of 0.2%Sc-2%TiB2/6061 composite at different temperatures with various strain rates:(a)1 s1;(b)0.1 s1;(c)0.01 s1;(d)0.001 s1743中国有色金属学报2023 年 3 月ln?=lnA2+-QRT(5)ln?=nlnsinh()+lnA-QRT(6)对ln?-ln及ln?-分别进行线性拟合，拟合结果如图2(a)和(b)所示，根据拟合直线的斜率的平均值即可分别求得 n1和 的值，得到 n1=6.65375，=0.16535，故=/n1=0.024851。对l
16、n?-lnsinh()进行线性拟合，拟合结果如图2(c)所示，对拟合直线的斜率求平均值即可得到n值，求得n=4.73390。对式(6)变形可得：lnsinh()=S1000T+ln?-lnAn(7)式中：S=Q/(Rn)。对 ln?-lnsinh()进行线性拟合，拟合结果如图2(d)所示，对拟合直线的斜率求平均值可得S1=5.44360，下标数字对应迭代次数。对式(6)进行微分，可得：Q=R|ln?lnsinh()|T|lnsinh()(1/T)|?=RnS(8)则热变形激活能Q1=RnS1=214.24727 kJ/mol。将n代入=/n1中取代n1，可以得到2的值，代入式(6)(8)可以得到，n2、S2和Q2的值；重复上面的步骤，经过四次迭代，可以得到4=0.047648，n4=3.16523，S4=8.65407，Q4=227.751 kJ/mol。此外，Zener与Hollomon还证明在材料的高温变形过程中，对流变应力影响最大的因素是变形温度和应变速率，提出用温度补偿应变速率因子，即用Z参数来描述变形温度和应变速率对流变应力的影响16。Z=?exp(QRT)(9)Z=Asin