1、第 32 卷，第3 期2023 年3 月化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGEVol.32,No.3Mar.2023火试金法测定高品位含金样品中的金赵凯，芦新根，马丽军，刘金东，刘朝阳（长春黄金研究院有限公司，长春130012）摘要建立了火试金法测定高品位含金样品中金的方法，采用随同带金标准补银与含金样品补银同时进行熔融、灰吹、分金，金标准分金后金卷的增量可代表含金样品分金后金卷的增量，通过这种方法可以消除含金样品在熔融、灰吹过程中金的损失和分金后金卷中残留银对测定结果的影响，提高高品位含金样品测定结果的准确性和稳定性。实验结果表明：称样质量以分金后得到金卷质
2、量在0.20.5 g为宜、银的加入量为样品中纯金质量的23倍，第一次分金选择硝酸溶液（1+2），分金温度为85，分金时间为反应停止后继续加热1015 min为宜；第二次分金选择硝酸溶液（2+1），分金温度为100，分金时间为3060 min为宜。该方法测定结果的相对标准偏差为1.82%2.75%（n=7），样品加标回收率为98.6%100.3%。该方法适用于高品位含金样品中金的准确测定。关键词火试金法；高品位含金样品；纯金；增量中图分类号：O567.3 文献标识码：A 文章编号：1008-6145(2023)03-0039-06Determination of gold in high gra
3、de gold-bearing samples by fire assay methodZHAO kai,LU Xingen,MA Lijun,LIU Jindong,LIU Zhaoyang(Changchun Gold Research Institute Co.，Ltd.，Changchun130012，China)Abstract A fire assay method was established to determine the amount of gold in high grade gold-bearing samples.Melting,ash blowing and go
4、ld separation were carried out at the same time along with the standard silver supplement with gold and the silver supplement with gold-bearing samples.The increment of gold roll after gold standard separation could represent the increment of gold roll after gold material separation.This method coul
5、d eliminate the loss of gold in the process of melting and ash blowing and the influence of residual silver in the gold roll after gold separation,and improve the accuracy and stability of the determination results of high grade gold samples.The experimental results showed that:it was appropriate to
6、 weigh the sample mass to obtain the gold roll mass in 0.2-0.5 g after gold separation,the amount of silver added was 2-3 times of the pure gold mass in the sample,nitric acid solution(1+2)was selected for the first gold separation,the gold separation temperature was 85,and the gold separation time
7、was appropriate to continue heating for 10-15 min after the reaction stops.Nitric acid solution(2+1)was selected for the second gold separation.The gold separation temperature was 100 and the gold separation time was 30-60 min.The relative standard deviation of this method was 1.82%-2.75%(n=7),and t
8、he recovery of standard material was 98.6%-100.3%.This method is suitable for the accurate determination of gold content in high grade gold samples.Keywords fire assay;high grade gold containing samples;pure gold;incremental随着工业的持续发展，人类对黄金的需求量越来越大，促使黄金冶炼企业不断增多，仅靠金精矿已经无法满足黄金冶炼的需求，因此含金样品已成为黄金冶炼的主要原料之一
9、。含金样品的金品位高低不同，且针对含金样品没有相应的检测标准，尤其针对高品位含金样品的准确测定一直都是难题。目前含金样品金量的测定采用金精矿化学分析方法(GB/T 7739.12019)，此方法测定金的质量分数范围为10.0550.0 g/t，而高品位含金样品的金含量远超出此标准测定范围，不适合采用此标准方法。采用传统火试金重量法测定高品位含金样品中金量时，由于样品中金含量高，在熔融、灰吹过程中金有doi:10.3969/j.issn.1008-6145.2023.03.009通信作者赵凯，工程师，硕士研究生，主要从事贵金属检验检测工作收稿日期20230110引用格式赵凯，芦新根，马丽军，等.
10、火试金法测定高品位含金样品中的金 J.化学分析计量，2023，32（3）：39.ZHAO kai,LU Xingen,MA Lijun,et al.Determination of gold in high grade gold-bearing samples by fire assay methodJ.Chemical Analysis and Meterage,2023,32(3):39.39化学分析计量2023 年，第 32卷，第 3 期一定损失，而且分金后的金粒质量比较大，金粒中会有残留一定量的银，这两个因素直接影响测定结果的准确性和稳定性。笔者根据含金样品中金银含量的预分析结果，称取
11、相同质量的纯金和纯银经配料后与含金样品经配料后同时进行熔融、灰吹、分金，纯金和纯银合粒经分金后金卷的增量代表含金样品得到合粒经分金后金卷的增量，利用这种方法可以消除含金样品在熔融、灰吹过程中金的损失和分金后金卷中残留银对结果的影响，提高高品位含金样品测定结果的准确性和稳定性1-5。1实验部分1.1主要仪器与试剂电子天平：(1)AL204型，感量为0.1 mg；(2)XP6型，感量为0.001 mg，瑞士梅特勒-托利多(上海)有限公司。熔融电炉：最高加热温度不低于1 200，天津天骄工业有限公司电炉制造厂。灰吹电炉：最高加热温度不低于1 000，天津天骄工业有限公司电炉制造厂。试金坩埚：材质为耐
12、火黏土，容积约为300 mL或保证放置样品深度不超过坩埚深度的3/4。镁砂灰皿：水泥(425#)、镁砂(小于0.18 mm)与水按质量比(15 85 10)搅拌均匀，在灰皿机上压制成型，有效容积不小于5 mL，阴干三个月后备用。分金篮：钛合金材质。碳酸钠、氧化铅、硼砂：工业纯，粉状。玻璃粉：粒径不大于0.18 mm。覆盖剂：将碳酸钠与硼砂按质量比为2 1混匀。硝酸：优级纯。样品：1#5#，自制。纯金：99.999%，自制。纯银：99.99%，自制。实验用水为蒸馏水。1.2实验方法1.2.1还原力的测定称取5 g试样、40 g碳酸钠、60 g氧化铅、10 g硼砂、10 g玻璃粉置于耐火粘土坩埚中
13、，搅拌混匀，覆盖10 mm覆盖剂，按1.2.3中熔融步骤进行熔融，称取铅扣质量，按式(1)计算样品的还原力：F=m1/m2(1)式中：F样品的还原力；m1铅扣质量，g；m2样品质量，g。1.2.2预分析称取5 g含金样品两份，分别置于试金坩埚中，向坩埚中放入40 g碳酸钠、10 g硼砂、80 g氧化铅、10 g玻璃粉，根据样品还原力加入适量硝石/面粉，保证铅扣质量为3040 g，其中一份根据样品的金银含量预估值补加一定量纯银，使银质量为金质量的35倍；另一份不补加纯银，搅拌均匀，盖上10 mm覆盖剂。将试金坩埚放入融样炉中进行熔融，启动控温程序，温度升至930，保温20 min，再升温至1 2
14、00，保温10 min。待程序结束，将熔融物倒入铸铁模中冷却。冷却 23 min 后，翻转铸铁模，取出铅扣，将其敲击成方块形，放入铅扣盒中。将试金铅扣放入已在950 灰吹电炉中预热20 min后的镁砂灰皿中，关闭炉门12 min，待熔铅脱膜后，半开炉门，并控制温度900 进行灰吹，待出现闪光后，将灰皿移至炉门口放置 1 min，取出冷却6-9。未加纯银的样品灰吹后得到的金银合粒用电子天平(感量0.001 mg)称取质量，计算出金银合量的预测值。将补加纯银的金银合粒取出，用手锤轻敲两侧，使合粒呈扁圆形，刷去底部附着物，用手锤砸合粒至厚度约为2 mm，放入瓷舟中，在800 左右退火。再将瓷舟取出冷
15、却，将金银合粒碾成厚度均匀的薄片，在750 高温炉中退火。取出冷却后，将薄片卷成空心卷。将空心卷放入预热至 9095 的硝酸溶液(12)中分金，分金时间2025 min。将硝酸溶液倾泻，再倒入预热至100110 的硝酸溶液(21)中分金，分金时间为2025 min。倒出硝酸溶液，用热水洗涤5次。将金卷放入瓷坩埚中，在电热板上烘干，然后在高温电炉内于800 退火，取出冷却后用电子天平(感量为0.001 mg)称取金卷的质量。根据金卷质量计算出样品的金量预测值。根据金银合量预测值和金量预测值计算样品银量的预测值。1.2.3金量的测定称取一定量样品，置于试金坩埚中，坩埚中放40 g碳酸钠、10 g硼
16、砂、80120 g氧化铅、1035 g玻璃粉、根据样品还原力加入适量硝石或面粉，根据金和银含量的预测值，向坩埚中补加一定量的纯银，40赵凯，等：火试金法测定高品位含金样品中的金保证银质量是金质量的23倍。同时称取4份与所称样品坩埚中相同质量的纯金、纯银以及碳酸钠、硼砂、氧化铅、玻璃粉和4 g面粉的标准样品，置于坩埚中。搅拌均匀，盖上10 mm厚覆盖剂。将试金坩埚放入融样炉中进行熔融，启动控温程序，温度升至930，保温 20 min，再升温至 1 200，保温 10 min。待程序结束，将熔融物倒入铸铁模中冷却。冷却23 min后，翻转铸铁模，取出铅扣，将其敲击成方块形，放入铅扣盒中。保留熔渣。将熔渣粉碎后，与30 g碳酸钠、40 g氧化铅、510 g玻璃粉、10 g硼砂和4 g面粉混合后置于原试金坩埚中搅拌均匀，覆盖10 mm厚覆盖剂，重复进行一次熔融。将样品的二次试金铅扣与标准样品的二次试金铅扣按照一定顺序放入已在950 灰吹电炉中预热20 min后的镁砂灰皿中，保证每个样品都靠近标准样品。关闭炉门12 min，待熔铅脱膜后，半开炉门，并控制温度900 灰吹至剩2 g左右，取出灰皿冷