1、山东化工收稿日期:20220801作者简介:胡嘉维，硕士，工程师，研究方向:加热不燃烧烟芯材料与再造烟叶生产工艺研究及新技术研发。薄荷口味加热不燃烧卷烟烟芯材料易挥发物质缓释的研究胡嘉维1，2，吴宇航1，2，郑邦健1，2，周业杰1，2，王思炯1，2，樊功博1，2(1广东省金叶科技开发有限公司，广东 汕头515100;2广东金科再造烟叶有限公司，广东 汕头515100)摘要:薄荷醇存在易挥发特性，容易在生产制造过程中损失造成得率下降，且在吸食过程前段释放过快造成烟气难以下咽，后段衰减明显影响抽吸感受等问题。本文尝试找到一种保护剂，用以提高生产过程中薄荷醇的保留率，同时开发出一种简单易行、适用于生
2、产线检验的易挥发物质释放评价方式，将缓释效果数据化，探讨保护剂对薄荷醇在吸食过程中的释放速度减缓的影响。关键词:加热不燃烧卷烟;薄荷醇;缓释;拉格朗日点;稠浆法中图分类号:TQ6565;TS45文献标识码:A文章编号:1008021X(2023)03003004esearch on Slowrelease of Menthol in Heatednonburnt Cigarette Core MaterialHu Jiawei1，2，Wu Yuhang1，2，Zheng Bangjian1，2，Zhou Yejie1，2，Wang Sijiong1，2，Fan Gongbo1，2(1Guang
3、dong Golden Leaf Technology Development Co，Ltd，Shantou515100，China;2Guangdong Jinke econTobacco Co，Ltd，Shantou515100，China)Abstract:Menthol has volatile characteristics，which is easy to be lost in the production and manufacturing process，resulting inthe decline of yieldIn addition，it is released too
4、 fast in the front stage of the smoking process，which makes it difficult to swallow，and the backend attenuation obviously affects the feeling of smokingThis paper attempts to find a protective agent to improve theretention rate of menthol in the production processAt the same time，a simple and easy v
5、olatile matter release evaluation methodsuitable for production line inspection was developed，the slowrelease effect was digitized，and the effect of protective agent onthe slow release rate of menthol in the process of smoking was discussedKey words:heatednonburnt cigarette;menthol;slowrelease;lagra
6、nge point;slurry method以加热不燃烧卷烟为代表的新型烟草制品具有低害、高香以及对传统卷烟烟瘾戒断的效果取得了市场和消费者的认可13。薄荷口味作为加热不燃烧卷烟的代表备受消费者的喜爱，然而作为主要香味物质的薄荷醇具有易挥发的特点45，导致薄荷口味加热不燃烧卷烟存在加工难度高、保质期较短，香气衰减严重等问题。为解决薄荷醇易挥发、耐加工性差等问题，薄荷醇的保留和缓释技术是必须攻克的难点。目前可见报道的薄荷醇缓释技术主要有两类:一是使用天然高分子材料进行包覆形成微胶囊68，再进行添加使用;另一种是利用无机多孔材料或有机多孔材料进行吸附搭载911，再进行添加使用。然而在加热不燃烧卷
7、烟烟芯材料制造过程中，这两种方法都存在以下问题:(1)包覆或搭载材料的安全性问题;(2)包覆和搭载率较低，即包覆或搭载材料质量大于所包覆或搭载的薄荷醇质量，薄荷醇的实际添加量低;(3)包覆和搭载需要离线单独处理，制备工艺相对复杂;四、生产成本相对较高。本文尝试找到一种保护剂，用以提高生产过程中薄荷醇的保留率，且具有易转化生产、成本低等优点，同时开发出一种简单易行、适用于生产线检验的易挥发物质释放评价方式，将缓释效果数据化，探讨保护剂对薄荷醇在吸食过程中的释放速度减缓的影响。1材料与方法11实验设备及试剂实验设备:实验室天平(ME103T/02 型，梅特勒)，高速乳化剪切机(FA25D 型，FL
8、UKO)，实验室抄片机(DWJ106 型，旭邦机械)，真空干燥箱(TY/ZDF 6050 型，廷翌)，恒温恒湿箱(KBF240 型，Binder)，纸张定量取样器(HD100 型，润湖仪器)，快速水分测定仪(MB90 型，OHAUS)，气相色谱仪(GC2010Plus 型，岛津)，抗张强度测试仪(F81502 型，Frank PTI)，厚度仪(Micrometer 251 型，ABB/LW)，烧杯及其他玻璃器皿若干。实验试剂:薄荷醇(A 级，天茂化学)，胶组(食品级，鹰潭中投)，焦糖色素(食品级，上海爱普)，海藻酸钠(130 820 cP 1%，青岛海之林)，海藻酸钠(160930 cP 10
9、%，青岛海之林)，植物纤维(阔叶木浆，银星)。12实验方法121样品制备与过程跟踪用焦糖色素替代海藻酸钠作为对照样，低黏度海藻酸钠作为实验样 1，高黏度海藻酸钠作为实验样 2，其他物料保持一致，具体配方如表 1 所示。表 1配方一览表物料对照样实验样 1实验样 2薄荷醇/%404040甘油/%176017601760胶组/%123012301230焦糖色素/%750海藻酸钠(130820 cP 1%)/%750海藻酸钠(160930 cP 10%)/%750纤维/%226022602260依照表 1 所示，配制浓浆并对浓浆浓度、黏度进行跟踪，评价其上线可行性;使用实验室抄片机将配制好的浓浆在相
10、同条件下抄造成型，待进一步检测。122化学成分分析1221成分检测使用气相色谱检测小样中甘油、薄荷醇含量。03SHANDONG CHEMICAL INDUSTY2023 年第 52 卷DOI:10.19319/ki.issn.1008-021x.2023.03.007第 3 期1222挥发性物质释放过程测试对每一个抄造好的小试样随机取三个不同位置的样，使用快速水分测定仪在 110，200 条件下对所取样品进行热失重测试。1223薄荷醇残留测试使用气相色谱检测前一步骤热失重测试后样品中甘油、薄荷醇含量。123物理性能分析使用抗张强度测试仪对样品的抗张强度进行检测。124感官评价将抄造好的样品切丝
11、，以 10%的比例与未加香的 HNB 烟丝混合均匀，制备成评吸样品，并对其进行感官评价。2结果与讨论21制备过程选择尺寸为 40035010 mm 的亚克力板临时固定在稠浆实验室抄片机上，调整流浆箱和刀门高度使其能在亚克力板上正常工作。大豆油作为分离剂涂抹到亚克力板上待用。依照实验设计配制浓浆，配制好的浓浆放入真空干燥箱中，在室温、009 MPa 条件下除泡 3 min，然后使用浓浆实验室抄片机将除泡后的浓浆均匀地涂到亚克力板上，使用电热吹风筒简单干燥表面后将亚克力板解除固定，转移至真空干燥箱中，在 40、009 MPa 条件下干燥 3 h，将成型的片从亚克力板上剥离下来，放入恒温恒湿柜中在(
12、222)，(45%5%)H的条件下平衡水分 48 h，待用。样品抄造过程及常规检测结果如表 2 所示。表 2过程及常规检测结果表配制浓度/%定量/(gm2)140021531300210351100213众所周知，浓度是黏度的影响因素之一。要使浓浆不四散溢流、有效成型就需要一定的黏度，但是当黏度过高在一定程度上能够对抗重力则会导致无法流动到平面上成型，因此需要对浓度进行调节使浓浆满足成型需求。如上表所示，对照样的可抄造浓度显著高于实验样 1 和实验样 2，以(20010)g/m2定量按照目前行业内现有中试线及生产线水平进行测算，实验样 2 的生产难度较高，主要体现在含水较多生产线干燥能力不够。
13、22化学成分分析221制备过程薄荷醇保留率对实验室样品的甘油含量、薄荷醇含量(绝干)进行检测，具体结果如表 3 所示。表 3含量检测结果项目对照样实验样 1实验样 2甘油含量/%19671891841薄荷醇含量/%393236953783薄荷醇保留率/%98392389458如表 3 所示，样品中薄荷醇含量均高于 35%，整体薄荷醇保留率高于 90%，满足后续实验需求。222挥发性物质释放过程测试使用 OHAUS 公司 MB90 型快速水分测定仪来进行挥发性物质测试，每个样品进行三组平行检测，测试前先对设备进行预热，样品预先切丝平衡水分，每次测试样品添加量为 1 12 g，测试开始间隔相同的时
14、间记录一次数据，检验终点为快速水分测定仪测试曲线斜率为 0。2221110 快热失重测试110 为常见快速水分测定温度同时与烟芯材料制造过程干燥温度相接近，甘油和薄荷醇沸点均具有较高的沸点，但由于薄荷醇本身的易挥发性和甘油可以被水蒸气携带流失，在此温度下模拟考察在生产过程中薄荷醇及甘油的流失情况。实际生产过程干燥耗时约 1020 min，因此选择每 30 s 记录一次测试数据。对对照样、实验样 1、实验样 2 三种样品进行热失重检测，具体结果如图 1 所示。图 1110 易挥发物质释放曲线如图 1 所示，在 110 测试曲线实验样 1 和实验样 2 曲线均具有较长的平台(低速释放)，而对照样平
15、台较短在大部分时间都处于快速释放过程，同时可从图形纵坐标可以看出对照样的总量损失要远高于实验样 1 和实验样 2，推测海藻酸钠使用后可以有效减少加工过程中薄荷醇、甘油的流失。测试后的样品进行甘油、薄荷醇含量检测，具体结果如表 4 所示。13胡嘉维，等:薄荷口味加热不燃烧卷烟烟芯材料易挥发物质缓释的研究山东化工表 4110 实验物料易挥发物质检测结果项目对照样实验样 1实验样 2甘油/%283924392209薄荷醇/%01114732211甘油保留率/%828093589411薄荷醇保留率/%01628914584如表 4 所示，在 110 下主要挥发物质为薄荷醇，实验样 2的保留效果优于试验
16、样 1 优于对照样。可证实在 110 条件下海藻酸钠的使用对甘油有较好的保护、缓释效果，对薄荷醇有一定的保护作用，且黏度较高的海藻酸钠保护效果优于黏度较低的海藻酸钠。2222200 余热失重测试200 为 OHAUS 公司 MB90 型快速水分测定仪的最高检测温度，该温度略低于市面所售 HNB 加热器材温度，但已经接近薄荷醇沸点 212 能使薄荷醇快速挥发，且远高于水沸点更有利于水携带甘油脱出，所以可以使用该温度模拟实际吸食过程中甘油和薄荷醇的释放情况。由于测试温度较高，预测质量损失速度较快，因此每隔 15 s 记录一次测试数据。对对照样、实验样 1、实验样 2 三种样品进行热失重检测，具体结果如图 2所示。图 2200 易挥发物质释放曲线如图 2 所示，在 200 下对照样、实验样 1、实验样 2 曲线均有较为陡峭的高速释放区和较为平缓的低速释放区，且低速释放区平台较长，对应纵坐标数据较高，推测甘油与薄荷醇在此温度下大量的脱出。测试后的样品进行甘油、薄荷醇含量检测，具体结果如表 5 所示。表 5200 实验物料易挥发物质检测结果项目对照样实验样 1实验样 2甘油/%185047047