1、UDC 632.95G25GB中华人民共和国国家标准GB2898-199550%对硫磷乳油50%Parathion emulsifiable concentrate1995-06-12发布1996-02-01实施国家技术监督局发布GB2898-19954.1对硫磷含量的测定4.1.1鉴别试验当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑时，至少要用另外一种方法进行鉴别。本鉴别试验可与对硫磷含量的测定同时进行。试样溶液主（色谱）峰的保留时间与标样溶液在相同条件下对硫磷的保留时间，其相对差应在1.5%以内。另一种鉴别方法是IR法：试样与标样的红外光谱图应无明显的差异。4.1.2对硫磷含量的测定4.1.2.1
2、方法提要试样用二硫化碳溶解，以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物，使用1.5%SE-30+1.5%OV-210/GasChromQ为填充物的玻璃（不锈钢）柱和FID检测器，对对硫磷进行气相色谱分离和测定。4.1.2.2试剂和溶液二硫化碳；对硫磷标样：已知含量98.0%(m/m);内标物：邻苯二甲酸二正戊酯，不应含有干扰分析的杂质；固定液：硅酮SE-30和OV-210;载体：Gas ChromQ,150180m(80100目)，或Chromosorb W-HP;内标溶液：称取4.00.1g邻苯二甲酸二正戊酯，置于1000mL容量瓶中，用二硫化碳（需分液除去水层，并用无水硫酸钠干燥)溶解并稀释至刻度，混匀
3、。4.1.2.3仪器气相色谱仪：具有FID检测器；色谱数据处理机（或记录仪，满量程10mV);色谱柱：2m2mm(id)玻璃（或不锈钢）柱；柱填充物：SE-30和OV-210涂在Gas ChromQ(150180m)或Chromosorb W-HP上；SE-30:OV-210:载体=1.5：1.5：100(m/m)。4.1.2.4色谱柱的制备a.固定液的涂渍：准确称取SE-30和OV-210各约0.12g置于一个250mL/24标准口的圆底烧瓶中，加入足够量的三氯甲烷-丙酮(3+2)混合溶剂，使固定液全部溶解。按固定液的配比，加入确定量的载体（约8g),使其被固定液溶液所浸没。然后用旋转蒸发器
4、进行涂渍。在减压下，启动旋转蒸发器，用水浴或红外线灯加热，直到溶剂挥发至近干时，按常规停止上述操作，将柱填充物置于120的烘箱中干燥2h,取出并冷却后过筛，备用。b.色谱柱的填充，将一小漏斗接到经洗净、烘干的色谱柱的出口，分次把制备好的柱填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烷化处理过的玻璃棉后，使出口端通过橡皮管接入真空系统，开启真空泵，在入口端继续缓慢地加入柱填充物，并不断轻敲柱壁，使填充物均匀、紧密地填满色谱柱。填充完毕，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以使柱填充物不被移动。c.色谱柱的老化，将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连，出口端先不接检测器，以大约15mL/min的流量通入载气(N2),分阶段升温至240，并在此温度下至少老化24h。降温后，将柱出口端与检测器相连。4.1.2.5气相色谱操作条件温度：柱室，180；汽化室，220；检测器室，250；气体流速：载气(N2),40mL/min;氢气，35mL/min;空气，300400mL/min;进样量：2L。2
