1、GB中华人民共和国国家标准GB29201-2012食品安全国家标准食品添加剂氨水2012-12-25发布2013-01-25实施中华人民共和国卫生部发布GB29201-2012A.4.4结果计算氨(NH)含量的质量分数，按式(A.1)计算：w,=GY。-/10001cXM100%(A1）式中：Va一空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(L):V一滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);氢氧化纳标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(o/L):试样质量的数值，单位为克(g)M氨(NH,)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(
2、M=17.03):1000一换算因子。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5铅(Pb)的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1硝酸。A.5.1.2硝酸溶液：1十2。A.5.1.3铅(Pb)标准溶液：0.010mg/mL。A.5.1.4水：符合GB/T6682一2008中二级水的规定。A.5.2仪器和设备原子吸收光普仪：配有铅空心阴极灯。A.5.3分析步骤A.5.3.1试验溶液的制备称取50g(约55mL)试样，精确至0.01g,置于瓷坩埚中，在水浴上蒸干，加人1mL硝酸，再蒸干，用1mL硝酸溶液及适量水溶解残渣，全部转移至1
3、00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.5.3.2工作曲线的绘制取4只100mL容量瓶，分别移取加入0.00mL、2.50mL、5.00mL、10,00mL,铅标准溶液，分别加入5mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。使用空气-乙炔火焰，于波长283.3nm处，以水调零，测量其吸光度。以铅标准溶液的浓度(mg/mL)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作山线。A.5.3.3测定用A.5.3.1制备的试验溶液直接测定，使用空气-乙炔火焰，于波长283.3nm处，以水调零，测量其吸光度。从工作曲线上查出试险溶液中铅的浓度。A.5.4结果计算铅(Pb)的质量分数e,数值以毫克每千克(mg/kg)
4、表示，按式(A.2)计算：GB29201-20122=P100.A.2m/1000式中：一从工作曲线上查得的试验溶液中铅浓度的数值，单位为毫克每毫升(g/L):一试样的质量的数值，单位为克(g):100一容量瓶容积的数值，单位为毫升(mL):1000一换算因子，实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05mg/kg。A.6蒸发残渣的测定A.6.1仪器和设备电热恒温干燥箱：温度能控制在1052。A.6.2分析步骤用已于105士2条件下干燥1h的蒸发皿，称取约10g试样，精确至0.0002g。在水浴上蒸干后，置于电热恒温干燥箱中，在105士2
5、条件下干燥1h,取出冷却至室温，称量，A.6.3结果计算蒸发残渣的质量分数，按式(A.3)计算：m一100%,=(A.3)m式中：m,一蒸发后蒸发皿和残渣的质量的数值，单位为克(g):m:一蒸发前空蒸发皿的质量的数值，单位为克(g):一试样质量的数值，单位为克(g)。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.005%。A.7易氧化物的测定A.7.1试剂和材料A.7.1.1硫酸溶液：1十17。A.7.1.2高锰酸钾溶液：c(1/5KMnO.)=0.1mol/L.A.7.2分析步骤移取4mL试样置于已装有6mL水的烧杯中，加约20mL稍过量的硫酸溶液和0.1mL高锰酸钾溶液，溶液所呈的粉红色10min内不应消失。