1、GB25547-20104.2理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法脱氢乙酸钠(以CHNaO计,以干基计),w/%98.0100.5附录A中A.4游离碱试验通过试验附录A中A.5水分,w/%8.510.0附录A中A.6氯化物(以Cl计)+w/%0.011附录A中A.7砷(As)/(mg/kg)3附录A中A.8铅(Pb)/(mg/kg)2附录A中A.92GB25547-2010附录A(规范性附录)检验方法A.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008
2、中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。A.3鉴别试验取约1.5g实验室样品,溶于10mL水中,加入5mL盐酸溶液(1+3),抽滤收集晶体,用10mL水冲洗,在7580下干燥4h。此品体应在109111熔化。A.4脱氢乙酸钠的测定A.4.1方法提要样品以冰乙酸为溶剂,以p-萘酚苯为指示剂,用高氯酸标准滴定溶液滴定,根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积计算以CHNaO计的脱氢乙酸钠含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1冰乙酸。A.4.2.2高氯酸标准滴定溶液:c(HClO4)=0.1 mol/L。A.4.2.3p-萘酚苯指示液:10g/L,以冰乙酸为溶剂。A.4.3分析步骤称取约0.5g实验室样品,精确至0.0002g,置于125mL锥形瓶中。量取25mL冰乙酸,加入1滴p-萘酚苯指示液,用高氯酸标准滴定溶液滴定至蓝色,将此已中和至蓝色的冰乙酸倒入称有样品的锥形瓶中,样品完全溶解后用高氯酸标准滴定溶液滴定至原来的蓝色即为终点。A.4.4结果计算脱氢乙酸钠(以CHNaO计)的质量分数w1,数值以%表示,按公式(A.1)计算:(V/1 000)cM100%.(A.1)m(1-w2)式中:V试料消耗高氯酸标准滴定溶液(A.4.2.2)体积的数值,单位为毫升(mL);3