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食品安全国家标准 食品营养强化剂 维生素C磷酸酯镁 GB 1903.24-2016.pdf

1、GB1903.24-2016食品安全国家标准食品营养强化剂维生素C磷酸酯镁范围本标准适用于维生素C经磷酸化后和氧化镁反应,制得的食品营养强化剂维生素C磷酸酯镁。2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1化学名称L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁2.2分子式C12 H12 O18 P2 Mg 10H2O2.3结构式CHOHHOHCO.3Mg210HOHo-0o22.4相对分子质量759.22(按2007年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色或微黄色取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘内,在自状态粉末或颗粒然光线下观察其色泽和状态GB19

2、03.24-2016附录A检验方法A1一般规定本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应为分析纯,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备,试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定,试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A2鉴别试验A2.1试剂和材料A.2.1.1盐酸溶液:c(HC1)=0.1mol/L。A,2.1.2氢氧化纳钠溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。A.2.1.3镁溶液:称取50mg镁,加人氢氧化钠溶液(2mol/L),溶解后定容至100mL。A.2.1.4三氯化铁溶液:称取10g三氯化铁,加入

3、盐酸溶液,溶解后定容至100mL。A.2.2鉴别方法A.2.2.1称取约50mg试样,加入5mL盐酸溶液,再加三氯化铁溶液2滴,试样液应显酒红色。A2.2.2取适量试样,加入盐酸溶液制成每毫升含20g试样的溶液,使用分光光度计测定,该溶液在237m处有最大吸收峰:另取适量试样,加人氢氧化钠溶液制成每毫升含20g试样的溶液,使用分光光度计测定,该溶液在261nm处有最大吸收峰。A.2.2.3称取约50mg试样,加水配成约0.1mol/1的试样液,加入氢氧化纳溶液调节至pH10,再加人镁溶液2滴,应出现蓝色沉淀,A,3维生素C磷酸酯镁含量的测定A.3.1高效液相色谱法A.3.1.1试剂和材料A3.

4、1.1.1乙酸钠。A.3.1.1.2乙二胺四乙酸二钠。A.3.1.1.3正己胺。A.3.1.1.4冰乙酸。A.3.1.1.5甲醇溶液:2十98。A.3.1.1.6维生素C磷酸酯镁对照品:纯度98%。A.3.1.2仪器和设备A3.1.2.1高效液相色谱仪:配紫外检测器。A.3.1.2.2色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的不锈钢柱(4.6mm15cm,填料粒径3m)或其他等效的色谱柱。GB1903.24-2016A.3.1.3参考色谱条件A.3.1.3.1流动相:称取6.56g乙酸钠、0.0375g乙二胺四乙酸二钠和0.37mL正己胺,置于1000mL容量瓶中,加甲醇溶液使溶解后定容。再用冰

5、乙酸将该溶液调节pH至5.0。A.3.1.3.2流速:0.8mL/min。A.3.1.3.3进样量:5L.A.3.1.3.4检测波长:200nm。A.3.1.4分析步骤A3.1.4.1试样溶液的制备称取0.6g(精确至0,0001g)试样,用流动相溶解,移入200L容量瓶中,定容至刻度。色谱分析前用0.45m微孔滤膜过滤,滤液备用。A.3.1.4.2对照溶液的制备称取0.6g(精确至0.0001g)维生素C威酸酯镁对照品,用流动相溶解,移人200L容量瓶中,定容至刻度。色谱分析前用0.45m微孔滤膜过滤,滤液备用。A.3.1.4.3则定在A.3.1,3参考色谱条件下,吸取试样溶液和对照溶液分别

6、注入色谱仪,记录所得的试样溶液中维生素C磷酸酯镁的峰面积和对照溶液中维生素C磷酸酯镁的峰面积。A.3.1.5结果计算维生素C磷酸酯镁含量的质量分数1,按式(A1)计算:Am100%W1=.A.1)A.mi式中:A:一试样溶液中维生素C磷酸酯镁的峰面积:,一对照溶液中维生素C磷酸酯镁的质量,单位为克(g):A,一对照溶液中维生素C磷酸酯镁的峰面积;m:一试样溶液中维生素C磷酸酯镁的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。A.3.2紫外分光光度法A.3.2.1试剂和材料盐酸溶液:c(HCI)=0.1mol/L。A.3.2.2仪器和设备紫外分光光度计。A3.2.3分析步骤称取约0.1g试样,精确至0.0002g,加入盐酸溶液溶解,置于100mL容量瓶中,定容至刻度,摇匀。从上述溶液中量取1.0mL置于50mL容量瓶中,再加入盐酸溶液稀释定容,摇匀。用紫外分光光

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