1、GB1903.7-2015A.3.3葡萄糖酸根的鉴别A.3.3.1化学鉴别法A.3.3.1.1方法提要试样在乙酸介质中，与苯肼共热，生成黄色葡萄糖酰苯肼结品。A.3.3.1.2分析步骤称取0.5g试样，加10mL水，溶解（必要时微热溶解），取该溶液5mL于10mL试管中，加入0.7mL冰乙酸和1 mL苯肼(A.3.1.8),水浴加热30 min,冷却至室温，用玻璃棒摩擦试管内壁，应析出黄色结晶。A.3.3.2红外光谱法采用溴化钾压片法，按照GB/T6040的规定进行试验，试样的红外光谱应与对照的谱图一致。对照谱图见附录B。A.4葡萄糖酸(C1HMnO14)含量测定A.4.1方法提要以铬黑T为指
2、示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定试样溶液，根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的用量，计算以CHMnO计的葡萄糖酸锰的含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1 乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)：c(Na2EDTA)=0.05 mol/L。A.4.2.2抗坏血酸。A.4.2.3氨-氯化铵冲液：称取氯化铵67.5g,溶于水，加入28%氨水570mL,用水稀释至1000 mL。A.4.2.4黑T溶液：取黑 T 200 mg和盐酸(NH2OHHCD2g,用甲醇溶解并稀释至50 mL,过滤。贮于遮光容器中，限两周内使用。A.4.3分析步骤精确称取约700mg试样于250mL锥形瓶中，加水50mL溶解（必要时加热），加抗坏血酸1g,加入10mL氨-氯化铵缓冲液和5滴铬黑T试液，以0.05mol/LEDTA二钠溶液滴定至深蓝色。同时做空白试验。A.4.4结果计算样品中葡萄糖酸锰的质量分数(w1)(以干基计)，按式(A.1)计算：c(V-V)445.24100%.(A.1)m1000(1-x)式中：TW1试样中葡萄糖酸锰的质量分数，%；EDTA二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);滴定试样消耗EDTA二钠溶液的体积，单位为毫升(mL);
