1、GB1917-94分度值为0.05mL,允许误差为0.01mL。4.3.4分析步骤4.3.4.1仪器的准备a,按L型二氧化碳测定仪使用说明书安装调试,检查各部件无损并不得漏气。.在钢瓶口装上减压阀,减压阀出口连接一根橡胶管,开启总阀后,缓慢打开减压阀,控制气体流量适中、稳定。4.3.4.2取样与测定a.打开L型二氧化碳测定仪的二通旋塞C,D,将样品钢瓶减压阀上的橡胶管与旋塞C处的玻璃管相连,让样品气充分置换测定仪及其连接管道中的空气(置换用气应大于被置换容积的10倍),关闭旋塞D,再关闭旋塞C,取下橡胶管。迅速旋转旋塞D数次,使仪器内的压力与大气压相平衡,确保取样体积的一致性。b.向滴液漏斗B
2、中注入105L氢氧化钾溶液(4.3.2)。缓慢开启旋塞D,让氢氧化钾溶液流入吸收器A,当氢氧化钾溶液不再流入A时,说明二氧化碳已被吸收完全,关闭旋塞D,将测定仅旋转成90,读取吸收器A细管液面所指刻度,即为二氧化碳的含量。所得结果表示至一位小数。4.3.5结果的允许差两次测定值之差不得超过0.1%。4.4醇类的测定4.4.1原理在酸性溶液中,乙醇被重铬酸钾氧化成乙酸,相应少量的重铬酸钾被还原成绿色三价铬离子,由于重铬酸钾大大过量,绿色不明显,所以是根据溶液的混合色的深浅与标准管比较而定量的。4.4.2试剂和溶液4.4.2.1重铬酸钾(GB642),饱和溶液:4.42.295%乙醇(GB679)
3、,100g/L乙醇标准溶液:吸取20的95.0%(V/W)乙醇13.34mL,加水稀释至100mL。4.4.2.3乙醇标准使用液的制备吸取乙醇标准溶液(4.4.2.2)1.50、5.00mL,分别置于甲、乙两个100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。甲瓶为1500mg/L、乙瓶为5000mg/L乙醇标准使用液。4.4.2.4浓硫酸(GB625),密度约1.84。4.4.3仪器转子流量计,20100mL/min。比色管,25、50mL.4.4.4分析步骤4.4.4.1样品的制备a。将减压阀出口接一橡胶管,开启总阀后,缓慢打开减压阀,连接转子流量计,调节气体流速为50mL/min。b.取一支洁净、干燥的50mL比色管,先加20mL冷水,然后将流量计出口的橡胶管插入比色管内的水中(距管底约0.5cm),通气20min,即取样1000mL。4.4.42测定a.吸取甲、乙瓶标准使用液(4.4.2.3)、水和制得的样品液(4.4.4.1)各5.00mL,分别置于甲、乙,丙、丁四支25mL比色管中。b.然后,向上述各管各加1.0mL浓硫酸、0.8mL饱和重铬酸钾溶液,迅速摇匀,静置5min后比色。3