1、GB8915-88附录A二乙基二疏代氨基甲酸银法(AgDDTC法)(补充件)A.1原理在碘化钾和氯化亚锡存在下，以锌与疏酸溶液作用，还原神为易气化的神化氢(AsH,),然后脚化氢与银盐(AgDDTC)作用，生成红紫色胶态单质银，比色定量。A.2仪器A.2.1砷化氢发生器。A.2.2721分光光度计.A.3试剂A.3.1浓硫酸（优级纯）。A.3.2浓硝酸（优级纯）。A.3.315%碘化钾溶液：称取15g碘化钾，溶于蒸馏水中，并稀释至100ml,贮于棕色瓶内。A.3.440%氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡(SC,2H,0),溶于40ml浓盐酸中，并加蒸馏水稀释至100ml,投入35粒金属锡粒。A
2、.3.5乙酸铅棉花：将脱脂棉浸入10%乙酸铅溶液中，2h后取出，待其自然干燥，贮存于密闭的容器中。A.3.61+】硫酸溶液：将一体积的浓硫酸加到一体积的蒸馏水中。A.3.7无砷锌粒：含砷在0.1ppm以下，三粒不重于18。A.3.8二乙氨基二硫代甲酸银-三乙酵胺-氯仿溶液：称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用少量氯仿溶解。加入1.0l三乙醇胺，再用氯仿稀释至100m1,必须静置过滤至棕色瓶内，贮存于冰箱中。A.3.9砷标准溶液：称取0.6600B三氧化二砷，溶于5m120%氢氧化钠溶液中。用酚酞作指示剂，以2N硫酸溶液中和到中性后，再加入15ml2N疏酸溶液，加蒸馏水稀释至500ml,
3、此溶液1.00ml含1.00mg砷。临用时稀释至1000倍，成为1.00ml含1.00g砷标准溶液。A,4采样合理选择土壤采样点，采集具有代表性的土壤平均样品并备好土壤分析样品，详见土壤卫生监测检验方法。A.5分析步骤A.5.1全砷测定A.5.1.1称取经粉碎过100目筛的均匀、千燥土壤样品(0.51.0g),放入碑发生器中，加入少量幕馏水润湿样品，加1015ml浓硝酸，加热数分钟后取下冷却，加入2ml疏酸摇匀，先放在电炉盘的外圈温度较低部位加热分解，逐步向内圈移动提高温度，消化完全的土壤样品应为灰白色，否则可补加硝酸，待作用完全目硫酸白烟后，再蒸至近干，移下锥形瓶冷却。加水20煮沸，除去残余的硝酸，至产生白烟为止，如此处理2次放冷备用，A.5.1.2取部分或全部消化液，置于砷化氢发生瓶中，加蒸馏水至50ml。2
