1、GB18877-2002有机-无机复混肥料1范围本标准规定了有机-无机复混肥料的技术要求，试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本标准适用于以畜禽卷便、动植物残体、供农田施用的各种腐熟的城镇生活垃圾（必须符合GB8172城镇生活垃圾农用控制标准的要求)等有机物料经过发群处理，添加无机肥料制成的有机-无机复混肥料。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6
2、10.1化学试剂砷测定通用方法（陣斑法）GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T7686化工产品中砷含量测定的通用方法GB7959一1987潢便无害化卫生标准GB8172城镇生活垃圾农用控制标准GB8569固体化学肥料包装GB/T8573复混肥料中有效磷含量测定GB/T8577复混肥料中游离水含量测定卡尔费休法GB15063一2001复混肥料（复合肥料）GB/T17767.1有机-无机复混肥料中总氮含量的测定GB/T17767.3有机-无机复混肥料中总抑含量的测定GB18382一2001肥料标识内容和要求HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准
3、滴定溶液、标准溶液，试剂溶液和指示剂溶液产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法3术语及定义3.1肥料fertilizer以提供植物养分为其主要功效的物料。3.2无机（矿物）肥料inorganic（nineral)fertilizer标明养分呈无机盐形式的肥料，由提取，物理和（或）化学工业方法制成。3.3有机肥料organic fertilizer主要来源于植物和（或）动物，施于土壤以提供植物营养为其主要功能的含碳物料。GB18877-20025.6有机质含量的测定重铬酸钾容量法5.6.1原理用一定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在加热条件下，使有机-无机复混肥料中的有机碳氧化，剩余的重铬酸钾溶液用硫酸
4、亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液滴定，同时做空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗量，计算出有机碳含量，将有机碳含量乘以经验常数1.724换算为有机质。5.6.2试剂和材料5.6.2.1硫酸。5.6.2.2硫酸溶液：1十1。5.62.3重路酸钾-硫酸溶液：c(合K,C:0,)=0.4mo/L,称取重铬酸钾39.23g溶于60mL800mL水中，加水稀释至1L。将溶液移入3L大烧杯中。另取1L硫酸缓慢加到重铬酸钾溶液内，混匀、冷却后，贮于试剂瓶中备用。5.6.2.4硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液：c(F2+)=0.25mol/L。称取硫酸亚铁(FcSO,7HzO)70g或硫酸亚铁铵(NH,)zS
5、O,FeSO,6HO100g,溶于900mL水中，加入硫酸20mL,用水稀释至1L(必要时过滤)，握匀后贮于棕色瓶中。此溶液易被空气氧化，故每次使用时必须用重铬酸钾基准溶液标定。在溶液中加入两条洁净的铝片，可保持溶液浓度长期稳定。硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液的标定：准确吸取25.0mL重铬酸钾基准溶液于250m三角瓶中，加50mL60mL水、10mL硫酸溶液和邻非琳指示剂35商，用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液滴定，被滴定溶液由橙色转为亮绿色，最后变为砖红色为终点。根据硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液的消耗量，计算其准确浓度c2,按式(1)计算：G=aVnnn315ntn(1
6、)V,式中：c一重铬酸钾基准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L):V,一吸取重铬酸钾基准溶液的体积，单位为毫升(mL):V,一滴定消耗硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液的体积，单位为毫升(L)。5.6.2.5重铬酸钾基准溶液：c(兮K,C:0)=0.2500mol/儿。称取经120C千燥4h的基准重铬酸钾12.2577g,先用少量水溶解，然后转移入1L量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.6.2.6邻菲哕啉指示剂。5.6.2.7铝片（化学纯）.5.6.3仪器5.6.3.1通常实验室用仪器：5.6.3.2水浴锅。5.6.4分析步骤称取试样0.1g1.0g(精确至0.0001g)(含有机碳不大于
7、20mg),放入250mL三角瓶中，准确加入25.0L重铬酸钾-硫酸溶液，并于三角瓶口加一弯颈小漏斗，然后放入已沸腾的100C沸水浴中，保温30min(保特水沸腾)，取下，冷却后，用水冲洗三角瓶，瓶中溶液总体积应控制在75mL100mL加35滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液滴定，被滴定溶液由橙色转为亮绿色，最后变成砖红色为滴定终点。同时做空白试验。如果滴定试料所用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液用量的13时，则应减少称样量，重新测定，关于氯离子干扰，按本标准5.11规定的步骤测定氯离子含量(%)，然后从有机碳测定结果中加以扣除。3