1、UDC632.95G25GB中华人民共和国国家标准GB434一1995溴甲烷。原药Methyl bromide technical1995-06-12发布1996-02-01实施国家技术监督局发布GB434-1995将色谱柱入口端与汽化室相连，出口端先不接检测器，以10mL/min的流量通入载气，分阶段升温至130，并在此温度下，至少老化24h。降温后，将柱出口与检测器连接好。4.2.1.5气相色谱操作条件柱温：70汽化室温度：100检测器温度：100载气（氨气或氢气）流速：约30mL/min:桥电流：约120mA;保留时间：溴甲烷约l.3min;二氯甲烷约4.4min,三氯甲烷约7.9min
2、。上述操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。4.2.1.6操作步骤a.标样溶液的配制：置10mL二氯甲烷于25mL容量瓶中，准确称量（精确至0.0002g):先向容量瓶中加入4mL三氯甲烷，准确称量（精确至0.0002g):然后从冰浴中取出5mL溴甲烷标准样品加入容量瓶中，准确称量（精确至0.0002g):最后用二氯甲烷稀释至刻度，小心混合均匀。盖严置于冰浴中。b。试样溶液的配制：同a。.测定：在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相临两针的相对响应值变化小于1.0%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析。4.2.1.7计算溴甲烷相对校正因子f(取四位有效数字)按式(1)计算：f=A监Xm标X卫t(1)）A标n内式中：A内一两针标样溶液中，内标物峰面积的平均值；A标一两针标样溶液中，溴甲烷峰面积的平均值：m一标样溶液中，内标物的称样量，g:m标一溴甲烷标准样品的称样量，g;P一溴甲烷标样的纯度，m/m。试样中，溴甲烷的质量百分含量(X:)按式(2)计算：X-0,2f1o0式中：A典一两针试样溶液中，内标物峰面积的平均值：A一一两针试样溶液中，溴甲烷峰面积的平均值；m内一试样溶液中，内标物的称样量，g:m#一一试样的称样量，g;一溴甲烧的相对校正因子。
