1、GB29685-20137测定步骤7.1基质匹配标准曲线的制备分别精密量取100g/mL林可霉素、克林霉素和大观霉素标准工作液适量，用甲醇稀释，配制成浓度为50、100、200、400、800、1600和3200g/L的系列混合标准溶液，各取1.0mL,分别溶解经提取、净化及吹干的空白试料残余物，充分混匀，室温吹干，加N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺500L和乙腈100L,涡旋混合1min,密封，于75恒温箱衍生反应1h,于室温氨气吹干，加正己烷0.5mL溶解残余物，涡旋混匀，供气相色谱-质谱测定。以测得峰面积为纵坐标，对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。7.2
2、提取7.2.1肌肉和肾脏组织称取试料5g士0.05g,于50mL聚四氟乙烯离心管中，加提取液10mL,振荡5min,5000r/min离心10mi,取上清液于另一高心管中，残渣中加提取液10mL,重复提取一次，合并两次上清液，加3%三氯乙酸溶液5mL,混匀，8000r/min离心10min,取上清液，用2mol/L氢氧化御溶液调pH至5.8士0.2，加十二烷基磺酸钠溶液2mL,涡旋混匀，静置15min,备用。7.2.2牛奶和鸡蛋组织称取试料5g士0.05g,于50mL聚四氟乙希离心管中，加提取液10mL,振荡5min,5000r/min离心10mi,取上清液于另一离心管中，残渣中加提取液10m
3、L,重复提取一次，合并两次上清液，加正己烷5mL,混匀，5000r/min离心15min,取下层液，用2mol/L氢氧化钾溶液调pH至5.8士0.2，加十二烷基磺酸钠溶液2mL,涡旋混匀，静置15min,备用。7.3净化HLB柱依次用甲醇3mL、水3mL和十二烷基磺酸钠缓冲液3mL活化，取备用液过柱，用水淋洗两次，每次3mL,用甲醇4mL洗脱，收集洗脱液，于40水浴氨气吹至近干，室温吹干，加N,O-双（三甲基硅烷基)三氟乙酰胺500L和乙腈100L,涡旋混合1mi,密封，于75恒温箱衍生反应1h,室温氨气吹干，用正己烷0.5L溶解残余物，涡旋混匀，供气相色谱-质谱测定。7.4测定7.4.1色谱条件7.4.1.1色谱柱：毛细管色谱柱Rtx-5(5%苯基甲基聚硅氧烷，30m0.25mm),或相当者。7.4.1.2进样口温度：280。7.4.1.3进样方式：不分流。7.4.1.4进样体积：1L。7.4.1.5模式：恒流。7.4.1.6载气：氢气(99.999%)，7.4.1.7柱流速：1mL/min。7.4.1.8柱温升温程序见表1。
