1、GB31604.23-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品复合食品接触材料中二氨基甲苯的测定1范围本标准规定了复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定方法。本标准适用于复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定。第一法气相色谱法2原理试样中二氨基甲苯用4%乙酸溶液浸出，将浸出液冷却后，在减性条件下经二氯甲烷提取后，加七氟丁酸酐衍生化，然后将衍生物注入带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，以保留时间定性，外标法定量。3试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。3.1试剂3.1.1二氨甲烷(CH2C1):色普纯。3.1.2叔丁基甲醚(C,HO):色谱纯。3.1.3七氟丁
2、酸酐(C,F,O3):色谱纯。3.1.4无水硫酸纳(Na,SO,)。3.1.5氯化钠(NaCl)。3.1.6冰乙酸(C2H,O2)。3.1.7氢氧化钠(NaOH)。3.2试剂配制3.2.1乙酸溶液(4%)：称取40g冰乙酸溶于960mL水中。3.2.2碳酸氢钠溶液(20g/L):称取2g碳酸氢钠溶于水中，定容至100mL。3.2.3氢氧化钠溶液(500g/L):称取50g氢氧化钠溶于水中，定容至100mL。3.3标准品2,4-二氨基甲苯(C,HoN2,CAS号：95-80-7)，纯度99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。GB31604.23-20163.4标准溶液配制3.4.1二氨
3、基甲苯标准储备溶液：称取二氨基甲苯10mg(精确至0.01mg)于50mL小烧杯中，加二氯甲烷溶解，用二氯甲烷转移到100mL容量瓶中，定容，混匀，于4保存，其中二氨基甲苯的质量浓度为100g/mL。3.4.2二氨基甲苯标准工作溶液：吸取标准储备溶液0.50mL于50mL容量瓶中，用二氣甲烷定容至刻度，混匀，于4保存，其中二氨基甲苯的质量浓度为1g/mL。4仪器和设备4.1气相色谱仪：带电子捕获检测器。4.2分析天平：感量为0.01mg和0.01g。4.3氮吹仪。4.4pH计：精度为0.1，5分析步骤5.1试样制备5.1.1未装过食品的包装袋：用水洗3次，淋干，按2mL/cm2计算装入乙酸溶液
4、，热封口。5.1.2装过食品的包装袋：剪口，将食品全部移出，用清水冲至无污物，再用水冲洗3次，淋干后按2mL/cm2计算装入乙酸溶液，热封口。5.2迁移试验将上述5.1.1或5.1.2热封口后的包装袋（使用温度为60120），置于预先调至1205的烘箱内，恒温40m,取出自然放冷至室温，剪开封口，将提取液移人干燥的烧杯中备用。使用温度低于60的包装袋，置于预先调至60士5的烘箱内，恒温2h,取出自然放冷至室温，剪开封口，将水移人干燥的烧杯中备用。5.3衍生过程量取试样50.0mL,置于分液漏斗中，用氢氧化钠溶液调节pH为8.0，混匀，再加人10g氯化钠混匀，然后用10mL二氯甲烷分别萃取两次，
5、每次萃取5min,静置10min。合并两次萃取液，经无水硫酸纳脱水后在40下氨吹至近干，加入2mL二氯甲烷，混匀，再加入100L七氟丁酸酐，轻轻混匀，置于室温下进行衍生化反应15min。将上述反应液移人60mL分液漏斗中，用2mL二氣甲烷分数次洗净浓缩瓶，洗液并入分液漏斗中，加入5mL碳酸氢钠溶液，轻轻摇动2min,净置5min,将二氯甲烷层移人到10mL试管中，在40下氨吹至近干，用叔丁基甲醚溶解并定容至5.00mL,注人气相色普仪分析。5.4二氨基甲苯标准测定液的制备分别吸取适量的二氨基甲苯工作液，加人100L七氟丁酸酐，轻轻混匀，置于室温下进行衍生化反应15min。将上述反应液移人60mL分液漏斗中，用2mL二氯甲烷分数次洗净浓缩瓶，洗液并人分液漏斗中，加人5mL碳酸氢钠溶液，轻轻摇动2min,静置5min,将二氣甲烷层移入到10mL试管中，在40下氨吹至近干，用叔丁基甲醚溶解并定容至5mL。