1、GB/T8704.6-2007前言GB/T8704的本部分代替GB/T8704.6-1994钒铁化学分析方法硫酸脱水重量法测定硅量。本部分与GB/T8704.61994比较，其主要变化如下：测定范围由小于3.50%改为0.10%3.50%；沉淀两次灼烧温度均由1100改为1050。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由冶金工业信息标准研究院归口。本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司。本部分主要起草人：唐华应、方艳。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T8704.6-1994。GB/T8704.6-20076.3测定6.3.1将试料(6.1)置于300mL烧杯中，加入3
2、0mL硝酸(4.4)、10mL盐酸(4.1)，低温加热分解后，加入25mL硫酸(4.6)，继续加热至冒硫酸浓烟约5 min10 min,取下，冷却。6.3.2加入50mL盐酸(4.2)，低温加热溶解可溶性盐类。趁热用加有少许定量滤纸浆的中速定量滤纸过滤，将沉淀移入滤纸上，用温热盐酸(4.3)洗净烧杯内壁，洗涤沉淀至无铁离子用硫氰酸铵溶液(4.7)检查，然后用热水洗至无氯离子用硝酸银溶液(4.8)检查。将滤液及洗液移入原溶样烧杯中，加热至冒硫酸浓烟约5 min10min,取下，冷却，以下按6.3.2进行。6.3.3将两次所得沉淀连同滤纸(6.3.2)移人铂皿（容积40mL)或铂坩埚中，干燥后加热
3、至滤纸碳化后，小心灰化，在1050的高温炉中灼烧（约30min),取出稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒量(m1)。6.3.4向铂皿或铂坩埚中滴加2滴3滴硫酸(4.6)，使之润湿，加入5mL氢氟酸(4.5)，加热蒸发至冒尽硫酸白烟，在1050的高温炉中灼烧（约15min)。取出稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒量(m2)。7分析结果的计算按式(1)计算试样中硅的含量（质量分数），数值以%表示：w(Si)=(m1-m2)-(m3-m)0.467 4100(1)m式中：m1氢氟酸处理前铂皿（或铂坩埚）和沉淀的质量，单位为克(g);m2氢氟酸处理后铂皿（或铂坩埚）
4、和沉淀的质量，单位为克(g);m3氢氟酸处理前随同试样的空白和铂皿（或铂坩埚）的质量，单位为克(g);m氢氟酸处理后随同试样的空白和铂皿（或铂坩埚）的质量，单位为克(g);m试料量，单位为克(g);0.4674二氧化硅换算成硅的换算系数。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1允许差%(质量分数)硅含量允许差0.101.000.051.002.000.072.003.500.109试验报告试验报告应包括下列内容：a)鉴别试料、实验室和分析日期的资料；b)遵守本部分规定的程度；c)分析结果及其表示；d)测定中观察到的异常现象；e)对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。2
