1、1CS71.100.20G86GB中华人民共和国国家标准GB/T15909-1995电子工业用气体硅烷(SiH4)Gas for electronic industry-Silane1995-12-20发布1996-08-01实施国家技术监督局发布GB/T15909-1995注：表中纯度及杂质含量均以摩尔分数表示mol/mol。多晶硅或二氧化硅用途不规定氮含量。3.2电性能规格电阻率应大于100cm(N型)，电阻率的测定方式由供方与用户商定。4检验方法4.1纯度硅烷的纯度用摩尔分数表示，按式(1)计算，对于多晶硅或二氧化硅用途，不计入X(氮含量)X=100-(X1+X2+X3+X4+X+X+X
2、)X 10-(1)式中：X硅烧纯度（摩尔分数），10-2；X1一氧化碳和二氧化碳(CO+CO2)含量(摩尔分数),10-5;X2-氯化物总量（摩尔分数），10-6；X3烃(C1C3)含量(摩尔分数),10-5;X4氢(H2)含量(摩尔分数),10-5;X氮(N2)含量（摩尔分数），10-；X6氧(O2)含量(摩尔分数),10-6;X2水(H2O)含量(摩尔分数),10-5。4.2一氧化碳和二氧化碳含量的测定4.2.1仪器与方法采用带有热导检测器或氦离子化检验器的气相色谱仪，也可采用色质联用仪测定硅烷中的一氧化碳和二氧化碳。方法检测极限（摩尔分数）：110-。4.2.2操作条件色谱柱：内装P.W
3、.Carbosphere,长约2.4m,内径约4mm不锈钢柱，或其他等效色谱柱。载气：高纯氦，流量约30mL/min。进样量：35mL。检测器温度：250。色谱柱程序升温曲线：初始温度：110，保持时间：4.50min;程序升温速率：5/min;终到温度：160，保持时间：6.00min。4.2.3标样：以氦气为底气，含一氧化碳和二氧化碳（摩尔分数）各为110-510-4，按GB/T5274配制。4.2.4操作步骤4.2.4.1用一气体采样阀把硅烷样品注入色谱柱，测量并记录其保留时间和峰面积（或峰高）。重复进样两次，其两次平行测定相对偏差不应大于5%，取其平均值。洗脱次序为一氧化碳、二氧化碳，
4、然后反吹硅烷。4.2.4.2用测定样品同样的方法注入标样，记录保留时间和峰面积（或峰高）。重复进样两次，其两次平行测定相对偏差不应大于5%，取其平均值。4.2.5结果计算硅烷中一氧化碳和二氧化碳的含量按式(2)计算：H(A1)X1=XH.(A.)(2)2GB/T15909-1995式中：X一样品中被测组分含量（摩尔分数），10：X。一标样中被测组分含量（摩尔分数），10：H:(A,)一样品气中被测组分的峰高（峰面积），mm(mm2);H,(A,)一标样中被测组分的峰高（峰面积），mm(mm2)。4.3氯化物总量的测定4.3.1方法采用滴定硅烷水解物的方法测定样品中氯化物总量。本方法检测极限（摩
5、尔分数）：0.510。4.3.2取样装置取样装置如图1所示。硅烷易自燃，取样装置必须密封，在注入硅烷前应用氯气彻底吹洗。图1氯化物总量测定装置1=-磁力搅拌器，2-水浴，3一出气口，4一锥形瓶(2000mL):5-洗气瓶(125mL):6一流量计，7一压力调节器，8一硅烷气瓶：9一高纯氨气瓶4.3.3仪器、材料微量滴定量，分度值为0.01mL或0.02mL。其他实验室常规仪器、材料，如三角瓶(250mL)、滴定管架、各种夹子、支架、橡皮管、橡胶塞等。4.3.4试剂、溶液氢氧化钾(GB/T2306):1510-2溶液(15gK0H溶于100mL去离子水中)。硝酸汞，0.0010.005mol/L
6、标准溶液，按GB/T3051规定配制、标定。氧化钠(GB/T1253),0.0010.005mol/L标准溶液，按GB/T3051规定配制。指示液，把5g二苯巴腙和0.5g溴酚蓝溶于750mL乙醇，再加入250mL去离子水制备成指示剂溶液。硝酸(GB/T337),0.2mol/L溶液。4.3.5操作步骤4.3.5.1在锥形瓶(4)中注入1700mL1510-K0H溶液。4.3.5.2在洗气瓶(5)中注入75mL去离子水。4.3.5.3按取样装置图将各部分连接。4.3.5.4整个系统用高纯氮气以平缓的流速吹洗约30mi,将装置中的空气吹除完全。4.3.5.5在保持中速搅拌的情况下，以不高于250mL/min流速通入计算量（按式3）的硅烷(SiH,)气体。停止通入硅烷。再次用氯气吹洗系统约30m,将装置中的硅烷完全吹除、吸收。4.3.5.6取出洗气瓶，将瓶内溶液定量转移至250mL锥形瓶中，并用25mL去离子水洗涤3次。4.3.5.7加入数滴指示剂溶液，以线滴状滴加0.2mol/L的HNO,溶液至刚好使溶液颜色从紫色变3