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地球化学样品中贵金属分析方法 第7部分:铂族元素量的测定 镍锍试金-电感耦合等离子体质谱法 GBT 17418.7-2010.pdf

1、GB/T17418.7-2010前言GB/T17418%地球化学样品中贵金属分析方法分为七个部分:一第1部分:总则及一般规定:一第2部分:铂量和铑量的测定硫脲富集-催化极谱法:一第3部分:钯量的测定硫脲富集-石墨炉原子吸收分光光度法;一第4部分:铱量的测定硫脲富集-催化分光光度法:一第5部分:钉量和饿量的测定蒸馏分离-催化分光光度法:一第6部分:铂量、钯量和金量的测定火试金富集-发射光谱法:一第7部分:铂族元素的测定镍锍试金-电感耦合等高子体质谱法。本部分为GB/T17418的第7部分。本部分的附录A为规范性附录,附录B、附录C为资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国

2、土资源标准化技术委员会归口。本部分起草单位:国家地质实验测试中心。本部分主要起草人:李冰、杨红霞、刘藏。GB/T17418.7-20104.11盐酸(1十9)。4.12硝酸(o1.42g/mL):优级纯或高纯,4.13王水:由盐酸(4.10)和硝酸(4,12)按3十1比例配制。4.14碲共沉淀剂:用碲酸钠制备成0.5mg/mL的碲溶液(3mol/L盐酸介质)。4.15单元素标准储备液:具体配制参见附录B。4.16铂族元素混合标准储备溶液:直接分取单元素标准储备溶液(4,15)制备混合标准储备液,也可用市售多元素混合标准储备溶液进行稀释得到。各元素含量10g/mL,介质为王水(4.13)(1十9

3、)。4.17校准标准溶液:用混合标准储备溶液(4.16)稀释制备。浓度为20g/L,介质为王水(1十9)。4.1810Os稀释剂:市售0Os稀释剂,10Os/2Os比值和Os的质量浓度已知,符合同位素稀释法要求。4.19内标元素混合溶液:直接分取铟和能单元素标准储备溶液(4.15)配制内标元素混合溶液,铟和铊含量各为10g/mL。4.20空白溶液:a)校准空白溶液:王水(1十9);b)清洗空白溶液:硝酸(2十98)。5仪器和设备5.1电感耦合等离子体质谱仪:)仪器能在5u250u质量范围内进行扫描,最小分辨率为在5%峰高处1u峰宽。以四极杆电感相合等离子体质请仪为例的工作参数参见附录C:b)氩

4、气:高纯级(氩质量分数99.99%)。5.2耐火试金坩埚:容积300mL。5.3试金炉:功率15kW,最高温度为1600。5.4温控式电热板:最高温度为250。5.5干燥箱:量高温度为250。5.6封闭溶样器:不锈钢外套,聚四氟乙烯内罐,容积为10mL。5.7负压抽滤装置:耐强酸滤膜,孔径0.45m。5.8分析天平:三级,感量0.1mg。5.9俦铸铁模。5.10碎扣装置。6试样6.1试样粒径应小于74m。6.2试样应在105预干燥2h4h,置于干燥器中,冷却至室温。6.3对易吸水的岩石,应取空气干燥试样,在称样的同时,按GB/T14506,1进行吸附水量的测定。最终以干态计算结果。7分析步骤7.1空白试验随同试料进行双份空白试验,所用试剂应取自同一瓶,加人同等的量。

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