1、1CS71.060.50G12B中华人民共和国国家标准GB/T19421.5-2003层状结晶二硅酸钠试验方法EDTA容量法测定镁交换能力Test methods of crystalline layered sodium disilicate-EDTA volumetric methods for determination ofmagnesium exchange capacity content2003-12-11发布2004-06-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布GB/T19421.5-2003层状结晶二硅酸钠试验方法EDTA容量法测定镁交换能力1范围GB/T1942
2、1的本部分规定了层状结品二硅酸的中镁交换能力的分析方法。本部分适用于可用作洗涤助剂的层状结晶二硅酸钠中镁交换能力的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T19421的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T601一2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603一2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(1S06353-1:1982,NEQ)3原理层状结品二硅酸钠中钠离子可被镁离
3、子交换，将定量的层状结品二硅酸钠放人过量的氯化镁标准溶液中，二者反应生成硅酸镁沉淀，剩余镁离子用EDTA标准滴定溶液滴定，计算镁交换能力。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。4.1乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB/T1401),c(EDTA)=0.01mol/L标准滴定溶液按GB/T601一2002中4.15配制和标定0.1mol/L标准滴定溶液，临用前再稀释10倍得c(EDTA)=0,01mol/L标准滴定溶液（必要时重祈标定）。4.2氯化镁(GB/T672),c(MgC2)=0.05mol/L标准溶液a)配制：称取10.15g氯化镁(
4、GB/T672)(称准至0.001g),用水溶解并稀释至1000mL,混匀。b)标定：用移液管吸取20mL此溶液于100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，然后从中吸取20mL于250mL锥形瓶中，加50mL水、15mL氨-氯化铵缓冲溶液(4.3)和0.03g酸性铬蓝K指示剂(4.5),用EDTA标准滴定溶液(4.1)滴定，由酒红色至蓝色为终点。c)计算：氧化镁标准溶液浓度以c,(mol/L)表示，按公式(1)计算。Co=iXViX5(1)20式中：cG一EDTA标准滴定溶液(4.1)的浓度，单位为摩尔每升(mo/L):V一标定时，耗用EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。4.3氨-氯化
5、铵缓冲溶液(pH=10)按GB/T603一2002中4.1.3.3.1配制。4.4氢氧化钠(GB/T629),c(NaOH)=0.5mol/L溶液称取2g氢氧化钠溶解并定容至100mL。4.5酸性铬蓝K指示剂GB/T19421.5-2003a)铬蓝K;b)萘酚绿B:c)硝酸钾(GB/T647);d)酸性铬蓝K指示剂的配制：将上述a)物质0.3g与b)物质0.75g及c)物质（预先于110C烘1h,冷却至室温)50g研磨混匀。5仪器普通实验室仪器和5.1超级恒温器。5.2无级调速电动搅拌机。6试验程序6.1试样制备试样预先于105土2烘箱中烘干2，取出置于干燥器中，冷却至室温，备称样用。6.2试
6、验份称取0.5g试样，精确到0.0001g。6.3测定用移液管吸取0.05mo/L氯化镁标准溶液(4.2)50mL于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度混匀，全部转移至干燥的1000mL烧杯中，加数滴氢氧化钠溶液(4.4)调节溶液的pH值为10.5士0.1（在搅拌状态下用pH计测得)，加热至35C,加入试验份(6.2)，立即把烧杯置于已恒温至35士1的水浴中，在500r/min转速下搅拌20min。取下用干燥的慢速定性滤纸过滤，将最初的滤液弃去，立即移取50mL于250mL锥形瓶中，加入15mL氨-氯化铵缓冲溶液(4.3)和0.03g酸性铬蓝K指示剂(4.5),用EDTA标准滴定溶液(4.1)滴
7、定，由紫红色至蓝色为终点。7结果计算层状结晶二硅酸钠中镁离子交换质量以MgCO,(mg/g)表示，按公式(2)计算：MgCO,(mg/g)=-,8508L.32-Va6amX84.32mX 5000843.2x(5X CMc-VEITA X CHTA)式中：ca,一氯化镁标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L):VmrA一滴定所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):crA一EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo/L);一试验份质量，单位为克(g)。以两次平行测定的算术平均值表示到整数个位为测定结果。8精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于2mg/g,以大于2mg/g的情况不超过5%为前提。