GB/T9552-20174.4.3仪器气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。色谱处理机或色谱工作站。色谱柱:30m0.32mm(i.d.)毛细管柱,键合DB-5(5%苯甲基硅酮),膜厚0.25m。4.4.4气相色谱操作条件温度():柱温:195,气化室270,检测器室300。气体流量(mL/min):载气(N)2.0,氢气30,空气300。分流比30:1。进样量:1.0L。保留时间(min):百菌清4.8,内标物6.6。上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。典型的百菌清可湿性粉剂与内标物气相色谱图见图1。说明:1一百菌清:2一内标物.图1百菌清可湿性粉剂与内标物的气相色谱图4.4.5测定步骤4.4.5.1标样溶液的制备称取百菌清标样0.1g(精确至0.0001g),置于一具塞玻璃瓶中,用移液管加入10L内标溶液,摇匀。4.4.5.2试样溶液的制备称取含百菌清0.1g(精确至0.0001g)的试样,置于一具塞玻璃瓶中,用与4.4.5.1中相同的移液管加入10mL内标溶液,在超声波中振荡3mi,摇匀,过滤。4.4.5.3测定在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针百菌清与内标物峰面积3