1、GB/T8657-20145仪器5.1天平:精度为1mg。5.2加热器:恒温水浴、沙浴或电加热套。5.3广口锥形瓶:400mL500mL,5.4回流冷凝器:求形或蛇形冷凝器。5.5容量瓶:250mL。5.6移液管:100mL。5.7移液管:2mL。5.8雏形瓶:250mL。5.9滴定管:1mL。5.10滴定管:25mL。5.11烧杯:150mL。5.12自动电位滴定仪:带有非水电极,具有磁力搅拌功能、动态pH滴定模式、计算机数据处理系统和曲线评估功能。6试样制备按GB/T15340规定的方法制备试样,并剪成长不超过10mm,宽不超过5mm的细条。称取约2g试样,精确至1mg。7分析步骤7.1试
2、液的制备将一张圆形滤纸放入广口锥形瓶(5.3)底部,并加入100mL萃取剂(4.1)。注:一般使用乙醇-甲幕共沸液(4.1.1),对矾凝聚的橡胶,用乙醇-甲苯-水混合液(4.1.2)。将制备好的试样逐一放入广口锥形瓶内,每次加人后旋转广口锥形瓶,使萃取剂完全浸润试样,成少粘连。将回流冷凝器(5.4)装在广口锥形瓶上,用加热器(5.2)加热。在回流条件下,缓慢煮沸1h后,将萃取液转移至容量瓶(5.5)内。重新加入100mL萃取剂,再缓慢煮沸1h,将此萃取液也转移至容量瓶(5.5)内。分别用10mL萃取剂洗涤试样3次,洗涤液均转移至容量瓶中。待冷却至室温后,用萃取剂定容至250mL,混匀待用。7.2A法:指示剂法7.2.1皂含量分析步骤用移液管(5,6)吸取100mL试液至推形瓶(5.8)内,加入6滴百里酚蓝指示剂(4.4),用盐酸标准滴定溶液(4.2)滴定至颜色发生突变,记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(V)。另吸取100mL,萃取剂用同样的方法做空白试验,记录消耗的盐酸标准滴定溶液的休积(V,)。7.2.2有机酸含量分析步骤用移液管吸取100L试液至锥形瓶内,加人6滴百里酚蓝指示剂,用氢氧化纳标淮滴定溶液(.3)滴定至颜色发生突变,记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V3)。另吸取100mL萃取剂用同样