1、GB/T42238-2022一二甲基甲酰胺(DMF);一二乙基甲酰胺(DEF):一甲基亚砜(DMSO):一符合GB/T6682的三级水：一氣化钠或其他盐。5.3氨气，纯度99.998%，气相色谱用。5.4氢气，纯度99.999%，气相色谱质谱仪用。6仪器设备6.1分析天平：感量为0.1mg。6.2气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器(FID)或质量检测器(MSD),带顶空进样系统。6.3顶空进样瓶，6,4螺口顶空瓶：20L或其他规格，匹配所用进样器的顶空进样瓶，配涂有聚四氟乙烯(PTFE)的丁基橡胶隔垫和螺口配套瓶盖。6.5瓶盖/隔垫：钳口铝质瓶盖和涂有聚四氟乙烯(PTFE)的丁基橡胶隔垫，用于进
2、样瓶密封。6.6样品瓶密封钳。6.7涡旋混匀器，具有固定速度模式。6.8容量瓶：容量为10mL、50mL、100mL。6.9微量移液器或微量注射器，容量为10L、50L、100L和1mL士0.01mL。6.10毛细管色谱柱：具有图2所示的分离特性，以下规格确认是适用的。固定相为6%氰基丙基苯-94%二甲基硅氧烷聚合物，规格为30m0.32mm1.0m的熔融石英毛细管色谱柱，或相当者。7标准溶液制备7.1标准储备溶液7.1.1通则采用差量法或由市售标准溶液配制标准储备溶液。7.1.2差量法制备称重预先装有约40 mL DMAC(5,2)的50mL容量瓶，用冷藏过的注射器添加约50mg环氧丙烷5.1)并再次称重。用DMAC定容，摇匀。由两次称量准确差计算环氧丙烷储备液的实际浓度。7.1.3市售标准溶液制备用DMAC逐级稀择有证环氧丙烷标准溶液5.1b),制备标准储备落液。上述储备溶液贮存于4的冰箱中，可保存约4周。7.2标准工作溶液按以下步骤准备系列标准工作溶液：在7个10mL容量瓶(6.8)中分别加人约8 mL DMAC(5.2),使用微量移液器或微量注射器(6.9)，将一定量的环氧丙烷标准储备溶液(7.1)按照表1制作系列标准工作溶液，DMAC定容，涡旋振荡混
