1、GB/T16012-19955采样串联两个各装5mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.51L/min的速度，抽取5L空气样品。6分析步骤6.1对照试验：同第5章，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。6.2样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次。将后管吸收液倒入前管内混合，取5L溶液于10mL具塞比色管中供测定。6.3标准曲线的绘制：取7只10mL具塞比色管，按下表配制标准管。汞标准管的配制管号0123456汞标准溶液(4.6)，mL00.200.400.600.801.001.40吸收液(4,1)，mL5.004.804.604.404.204.003.60汞浓度，g/m
2、L00.0020.0040.0060.0080.0100.014向样品管和标准管各滴加盐酸羟胺溶液(4,4)至颜色褪尽为止，用力振摇100次，放置20min后进行测量。按图把测汞装置安装好，检查气路无漏气后，将活塞转到准备位置，调节载气（空气或氮气）流量为1L/mi。将测汞仪或原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件。将标准溶液从漏斗中加入汞还原瓶内，用1mL去离子水冲洗漏斗，然后加1mL氯化亚锡溶液(4.5)，转活塞至测定位置，记录峰高。测量完毕将活塞转回准备位置。转动还原瓶下活塞，放掉已测溶液，关闭活塞，从漏斗中加入2030mL去离子水，转活塞至测定位置，待指针回零，将活塞转回准备位置，放掉洗涤水，关闭活塞，再进行下一个标准管的测量。以汞浓度对峰高（扣除空白峰高）绘制标准曲线。样品空气或策气秉废气吸收管(内装活性炭)下732或590型测汞仪记录仪氢化钙或无水高氨酸镁干燥液6.4测定：向样品管各滴加盐酸羟胺溶液(4.4)至颜色想尽为止，用力振摇100次放置20min后，用6.3相同的仪器操作条件进行测定。每测定10次样品，用中等浓度的标准溶液校正一次测定结果。样品的峰高值减去空白后，由标准曲线查出汞浓度。
